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復(fù)混肥料中錳的測(cè)定方法

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2013-07-17  來(lái)源:實(shí)驗(yàn)室資訊網(wǎng)
核心提示:復(fù)混肥料中錳的測(cè)定方法GB/T 14540.393本標(biāo)準(zhǔn)采用原子吸收光譜法和高錳酸鹽分光光度法測(cè)定復(fù)混肥料中錳的含量。原子吸收光譜法1主
 復(fù)混肥料中錳的測(cè)定方法

GB/T 14540.3—93

 

本標(biāo)準(zhǔn)采用原子吸收光譜法和高錳酸鹽分光光度法測(cè)定復(fù)混肥料中錳的含量。

原子吸收光譜法

1 主題內(nèi)容和適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定錳的原子吸收光譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于復(fù)混肥料中0.01%~1%錳(Mn)含量的測(cè)定。

 

2 引用標(biāo)準(zhǔn)

GB 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB 6819 溶解乙炔

GB 8571 復(fù)混肥料 實(shí)驗(yàn)室樣品制備

 

3 原理

試樣溶液中的錳,在空氣-乙炔火焰中原子化,所產(chǎn)生的原子蒸氣吸收從錳空心陰極燈射出的特征波長(zhǎng)279.5nm的光,吸光度的大小與火焰中錳基態(tài)原子濃度成正比。

 

4 試劑和材料

分析方法中,除特殊規(guī)定外,均使用分析純?cè)噭,所使用的水?yīng)符合GB 6682中三級(jí)水要求,所使用的乙炔,應(yīng)符合GB

6819的規(guī)定。

4.1 鹽酸(GB 622);

4.2 硝酸(GB 626);

4.3 鹽酸(GB 622):1+5溶液;

4.4釋放劑溶液。稱(chēng)取60.9g氯化鍶(SrCl2·6H2O),溶解于300mL水和420mL鹽酸中,用水稀釋到1000mL;

4.5 錳標(biāo)準(zhǔn)溶液:1mL溶液含有0.1mgMn。稱(chēng)取0.3080g硫酸錳(MnSO4·H2

O,高純?cè)噭_至0.0001g,用少量水溶解后,轉(zhuǎn)移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。

 

5 儀器、設(shè)備

通常的實(shí)驗(yàn)室儀器、設(shè)備和

5.1 原子吸收分光光度計(jì):附有空氣-乙炔燃燒器,錳空心陰極燈,WNA-1型金屬套玻璃高效霧化器。

5.2 振蕩器:35~40r/min上下旋轉(zhuǎn)式振蕩器,或其他相同效果的水平往復(fù)式振蕩器。

 

6 樣品的制備

按GB 8571制備樣品。

 

7 分析步驟

7.1 試驗(yàn)溶液的制備

7.1.1 總錳試驗(yàn)溶液的制備:稱(chēng)取1~5g試樣(預(yù)計(jì)試樣中含錳約0.5~10mg),

精確至0.001g,將試樣置入250mL燒杯中,加入20mL鹽酸(4.1),蓋上表面皿,在電熱板上加熱,當(dāng)加熱近干涸時(shí),加

入5mL硝酸,繼續(xù)加熱近干涸,再加入10mL鹽酸(4.1),再次蒸發(fā)近干涸。放置冷卻后,加入25mL鹽酸溶液(4.3),煮沸5min,冷卻后定量轉(zhuǎn)移入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,干過(guò)濾,棄去最初幾毫升濾液后,保留濾液,

作為測(cè)定總錳試液。

7.1.2 水溶性錳試驗(yàn)溶液的制備:稱(chēng)取1~5g試樣(

預(yù)計(jì)試樣中含錳約1~20mg),精確至0.001g,置入500mL容量瓶中,加水約350mL,在振蕩器上充分振蕩30min,加水至刻度,搖勻,干過(guò)濾。棄去最初幾毫升濾液后,保留濾液,作為測(cè)定水溶性錳的試液。

7.2 空白試驗(yàn)溶液

按第7.1條試驗(yàn)步驟,除不加試樣外,用相同試劑、溶液、用量,分別制備總錳空白試驗(yàn)溶液或者水溶性錳空白試驗(yàn)溶液。

7.3 工作曲線(xiàn)的繪制

按表1所示,吸取錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5)置于7個(gè)100mL容量瓶中,加入10.0mL釋放劑溶液,用水稀釋至刻度,混勻。

注:標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制可根據(jù)樣品中錳含量的多少和儀器靈敏度高低適當(dāng)調(diào)整。

表 1

 

錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5)體積,mL

相應(yīng)錳含量,µg

 

0

1.0

2.0

4.0

6.0

8.0

10.0

0

100

200

400

600

800

1000

 

進(jìn)行測(cè)定前,根據(jù)待測(cè)元素性質(zhì),參照儀器使用說(shuō)明書(shū),對(duì)測(cè)定所用光譜帶寬、燈電流、燃燒

器高度、空氣-乙炔流量比進(jìn)行最佳條件選擇。

然后,于波長(zhǎng)279.5nm處,使用空氣-乙炔焰,以零標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比,調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計(jì)的吸光度為零后,測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。每次測(cè)定之后,應(yīng)用水噴霧洗滌燃燒器。

以表1中標(biāo)準(zhǔn)溶液的錳含量(µg)為橫坐標(biāo),相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線(xiàn)。

7.4 測(cè)定

吸取25.0mL總錳試驗(yàn)溶液(7.1.1)或者水溶性錳試驗(yàn)溶液

7.1.2)于100mL容量瓶中,加水稀釋至約50mL,加入10.0mL稀釋劑溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。

然后,于波長(zhǎng)279.5nm處,使用空氣-乙炔焰,以零標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比,調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計(jì)的吸光度為零后,測(cè)定試驗(yàn)溶液的吸光度。每次測(cè)定之后,應(yīng)用水噴霧洗滌燃燒器。

 

 

按照上述步驟,同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。

 

8 分析結(jié)果的表述

錳(Mn)含量x1,以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(%)表示,按式(1)計(jì)算:

………………………………………(1)

式中:m1──根據(jù)試驗(yàn)溶液所測(cè)吸光度,從工作曲線(xiàn)上查得的錳質(zhì)量,?g ;

m2──根據(jù)空白試驗(yàn)溶液所測(cè)吸光度 ,從工作曲線(xiàn)上查得的錳質(zhì)量,?g;

m──稱(chēng)取試樣的質(zhì)量,g;

V──試驗(yàn)溶液的總體積,mL。

 

9 允許差

9.1 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。

9.2 平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)符合表2要求:

表 2

 

錳 含 量

%(m/m)Mn

絕 對(duì) 差 值

%(m/m)Mn

 

0.010~0.100

>0.100~1.000

≤0.008

≤0.050

 

第二篇 高碘酸鹽分光光度法

10 主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定錳的高碘酸鹽分光光度法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于復(fù)混肥料中0.01%~1%錳(Mn)含量的測(cè)定。

11 引用標(biāo)準(zhǔn)

GB 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB 8571 復(fù)混肥料 實(shí)驗(yàn)室樣品制備

12 原理

試樣經(jīng)水或者酸提取后,在硫酸-磷酸介質(zhì)中,用高碘酸鹽將試驗(yàn)溶液中二價(jià)錳氧化成紫紅色的高錳酸根離子,在波長(zhǎng)526nm處測(cè)定其吸光度。

13 試劑和材料

分析方法中,除特殊規(guī)定外,均使用分析純?cè)噭┖头螱B 6682中規(guī)定的三級(jí)水。

13.1 鹽酸(GB 622);

13.2 硝酸(GB 626);

13.3 高碘酸鉀(HG 3─1158);

13.4 硫酸(GB 625):1+1溶液;

13.5 三酸混合溶液。在500mL硝酸中,依次加入200mL高氯酸和100mL硫酸,混勻;

13.6 硫酸-磷酸混合溶液。在約500mL水中依次加入100mL磷酸和250mL硫酸,冷卻后用水稀釋至1000mL;

13.7 錳標(biāo)準(zhǔn)溶液:1mL溶液含有0.1mgMn。配制方法同4.5條。

14 儀器、設(shè)備

通常實(shí)驗(yàn)室儀器、設(shè)備和

14.1 分光光度計(jì):帶有光程為2cm的吸收池;

14.2 振蕩器:35~40r/min上下旋轉(zhuǎn)式振蕩器,或其他相同效果的水平往復(fù)式振蕩器。

15 樣品的制備

按GB 8571制備樣品。

16 分析步驟

16.1 試驗(yàn)溶液的制備

16.1.1

總錳試驗(yàn)溶液的制備:稱(chēng)取1~5g試樣(預(yù)計(jì)試樣中含錳0.5~10mg),精確至0.001g,置于250mL燒杯中,加20mL鹽酸,蓋上表面皿,在電熱板上加熱,當(dāng)加熱近干涸時(shí),加入5mL硝酸,繼續(xù)加熱近干涸,再加入10mL硫酸溶液(13.4),蒸發(fā)到開(kāi)始發(fā)生白煙后,再繼續(xù)加熱約10min。放置冷卻片刻后,用少量水洗滌燒杯內(nèi)壁,再蒸發(fā)至產(chǎn)生白煙,繼續(xù)加熱約10min。冷卻后加水約50mL,煮沸5min,放置冷卻,過(guò)濾,并用熱水洗滌殘?jiān)瑸V液收集于250mL容量瓶中,待濾液冷卻至室溫后,用水稀釋至刻度,作為測(cè)定總錳試液。

16.1.2 水溶性錳試驗(yàn)溶液的制備:稱(chēng)取1~5g試樣(預(yù)計(jì)試樣中含錳1~20mg)

,精確至0.001g,置于500mL容量瓶中,加入約350mL水,在振蕩器上,充分振蕩30min,用水稀釋至刻度,干過(guò)濾,棄去最初幾毫升濾液。

準(zhǔn)確吸取100.0mL濾液于250mL燒杯中,加入5mL硝酸,置于電熱板上加熱,使燒杯中溶液蒸發(fā)到約25mL,冷卻后加入15mL三酸混合溶液,加熱到產(chǎn)生白煙時(shí),蓋上表面皿,再加熱

約10min,放置冷卻后,加水使溶液體積約50mL,加熱煮沸5min。冷卻后轉(zhuǎn)移溶液到100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,干過(guò)濾。棄去最初幾毫升濾液后,保留濾液,作為測(cè)定水溶性錳試驗(yàn)溶液。

16.2 空白試驗(yàn)溶液

按第16.1條中規(guī)定的試驗(yàn)步驟,除不加試樣外,用相同試劑、溶液、用量,分別制備總錳空白試驗(yàn)溶液或者水溶性錳的空白試驗(yàn)溶液。

16.3 工作曲線(xiàn)的繪制

按表3所示,吸取錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(13.7)置于7個(gè)250mL燒杯中。

表 3

 

錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(13.7)體積,mL

相應(yīng)錳含量,µg

 

0

1.0

2.0

4.0

6.0

8.0

10.0

0

100

200

400

600

800

1000

 

 

于各燒杯中加入20mL硫酸-磷酸混合溶液,用水稀釋至80mL,蓋上表面皿,置于電熱板上加熱。接近沸點(diǎn)時(shí),從電熱板上取下,加入0.3g高碘酸鉀,在95~100℃

的水浴中加熱30min,放置冷卻后,轉(zhuǎn)移入100mL容量瓶中,加水至刻度,搖勻。用2cm吸收池,在波長(zhǎng)526nm處,以零標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比,將分光光度計(jì)的吸光度調(diào)整到零后,依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。

以表3中標(biāo)準(zhǔn)溶液的錳含量(?g)為橫坐標(biāo),相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線(xiàn)。

16.4 測(cè)定

移取25.0mL總錳試驗(yàn)溶液(16.1.1)或者水溶性錳試驗(yàn)溶液

16.1.2)于250mL燒杯中,以下按第16.3條規(guī)定的操作步驟,從“于各燒杯中加入20mL硫酸-磷酸混合溶液,……”

開(kāi)始,直至“測(cè)定溶液的吸光度”為止完成測(cè)定。

按照上述步驟,同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。

17 分析結(jié)果的表述

錳(Mn)含量x2,以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(%)表示,按式(2)計(jì)算:

………………………………………(2)

式中:m1──根據(jù)試驗(yàn)溶液所測(cè)吸光度,從工作曲線(xiàn)上查得的錳質(zhì)量,µg ;

m2──根據(jù)空白試驗(yàn)溶液所測(cè)吸光度 ,從工作曲線(xiàn)上查得的錳質(zhì)量, µg;

m──稱(chēng)取試樣的質(zhì)量,g;

V──試驗(yàn)溶液的總體積,mL。

 

18 允許差

18.1 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。

18.2 平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)符合表4要求:

表 4

 

錳  含  量

%(m/m)Mn

絕 對(duì) 差 值

%(m/m)Mn

 

0.010~0.100

>0.100~1.000

≤0.008

≥0.050

編輯:songjiajie2010

 
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