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水質(zhì) 鈣和鎂的測(cè)定 原子吸收分光光度法

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2013-07-17  來源:實(shí)驗(yàn)室資訊網(wǎng)
核心提示:水質(zhì)鈣和鎂的測(cè)定原子吸收分光光度法GB 1190589引言本標(biāo)準(zhǔn)等效采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO 7980-1986《水質(zhì)-鈣和鎂的測(cè)定-原子吸收分光光度
 水質(zhì) 鈣和鎂的測(cè)定 原子吸收分光光度法

GB 11905—89

 

 

引言

本標(biāo)準(zhǔn)等效采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO 7980-1986《水質(zhì)-鈣和鎂的測(cè)定-原子吸收分光光度法》。

1 主題內(nèi)容與適用范圍

1.1主題內(nèi)容

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中鈣和鎂的原子吸收分光光度法。

1.2適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定地下水,地面水和廢水中的鈣、鎂。本標(biāo)準(zhǔn)適用的校準(zhǔn)溶液濃度范圍(見表1)與儀器的特性有關(guān),隨著儀器的參數(shù)變化而變化。通過樣品的濃縮和稀釋還可使測(cè)定實(shí)際樣品濃度范圍得到擴(kuò)展。

表1 測(cè)定范圍及最低檢出濃度 mg/L

元素最低檢出濃度測(cè)定范圍

0.020.1~6.0

0.0020.01~0.6

 

1.3干擾

原子吸收法測(cè)定鈣鎂的主要干擾有鋁、硫酸鹽、磷酸鹽、硅酸鹽等,它們能抑制鈣、鎂的原于化,產(chǎn)生干擾,可加入鍶、鑭或其它釋放劑來消除干擾;鹧鏃l件直接影響著測(cè)定靈敏度,必須選擇合適的乙炔量和火焰觀測(cè)高度。試樣需檢查是否有背景吸收,如有背景吸收應(yīng)予以校正。

2 定義

2.1可濾態(tài)鈣、鎂:未酸化的樣品中能通過0.45?m濾膜的鈣鎂成分。

2.2不可濾態(tài)鈣、鎂總量:未經(jīng)過濾的樣品經(jīng)消解后測(cè)得的鈣、鎂濃度,或樣品中可濾態(tài)和不可濾態(tài)兩部分鈣、鎂濃度總和。

3 原理

將試液噴入火焰中。使鈣、鎂原子化,在火焰中形成的基態(tài)原子對(duì)特征譜線產(chǎn)生選擇性吸收。由測(cè)得的樣品吸光度和校準(zhǔn)溶液的吸光度進(jìn)行比較,確定樣品中被測(cè)元素的濃度。選用

422.7nm共振線的吸收測(cè)定鈣,用285.2nm共振線的吸收測(cè)定鎂。

4 試劑

除另有說明外,分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭,去離子水或同等純度的水。

4.1 硝酸(HNO3),P=1.40g/mL。

4.2 高氯酸(HClO4),P=1.68g/mL,優(yōu)級(jí)純。

4.3 硝酸溶液,1+1。

4.4 燃料:乙炔,用鋼瓶氣供給,也可用乙炔發(fā)生器供給,但要適當(dāng)純化。

4.5 助燃?xì)猓嚎諝猓话阌蓺怏w壓縮機(jī)供給、進(jìn)入燃燒器以前應(yīng)經(jīng)過適當(dāng)過濾,以除去其中的水,油和其他雜質(zhì)。

4.6

鑭溶液,0.1g/mL:稱取氧化鑭(La2O3)23.5g,用少量硝酸溶液(4.3)溶解,蒸至近干,加10mL硝酸溶液(4.3)及適量水,微熱溶解,冷卻后用水定容至200mL。

4.7

鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備液,1000mg/L:準(zhǔn)確稱取105~110℃烘干過的碳酸鈣(CaCO3,G.R)2.4973g于100mL燒杯中,加入20mL水,小心滴加硝酸溶液(4.3)至溶解,再多加10mL硝酸溶液(4.3),加熱煮沸,冷卻后用水定容至1000mL。

4.8

鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備液,100mg/L:準(zhǔn)確稱取800℃灼燒至恒重的氧化鎂(MgO,S.P)0.3658g于100mL燒杯中,加20mL水,滴加硝酸溶液(4.3)至完全溶解,再多加10mL硝酸溶液(4.3),加熱煮沸,冷卻后用水定容至1000mL。

4.9

鈣、鎂混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,鈣50mg/L、鎂5.0mg/L:準(zhǔn)確吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備液(4.7)和鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備液(4.8)各5.0mL于100mL容量瓶中、加入1mL硝酸溶液(4.3)、用水稀釋至標(biāo)線。

5 儀器

原子吸收光譜儀、金屬套玻璃高效霧化器(WNA-1)、空心陰極燈。

6 樣品

6.1 樣品的保存

采集代表性水樣貯存于聚乙烯瓶中。采樣瓶先用洗滌劑洗凈。再在硝酸溶液(4.3)浸泡至少24h,然后用去離子水沖洗干凈。

6.2 試樣的制備

6.2.1

分析可濾態(tài)鈣、鎂時(shí),如水樣有大量的泥沙。懸浮物,樣品采集后應(yīng)及時(shí)澄清,澄清液通過0.45?m有機(jī)微孔濾膜過濾,濾液加硝酸(4.1)酸化至pH為1~2。

6.2.2

分析不可濾態(tài)鈣、鎂總量時(shí),采集后立即加硝酸(4.1)酸化至pH為1~2。如果樣品需要消解,則校準(zhǔn)溶液,空白溶液也要消解。消解步驟如下:取100mL待處理佯品,置于200mL燒杯中,加入5mL硝酸(4.1),在電熱板上加熱消解,蒸至10mL左右,加入5mL硝酸(4.1)和2mL高氯酸(4.2),繼續(xù)消解。蒸至1mL左右,取下冷卻,加水溶解殘?jiān),通過中速濾紙,濾入50mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線(消解中使用的高氯酸易爆炸,要求在通風(fēng)柜中進(jìn)行)。

7 步驟

7.1 試料

準(zhǔn)確吸取經(jīng)預(yù)處理的試樣(6.2)、1.00~10.00mL(含鈣不超過250?g,鎂不超過25?g)于50mL容量瓶中,加入1mL硝酸溶液(4.3)和1mL鑭溶液(4.6)用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。

7.2 空白試驗(yàn)

在測(cè)定的同時(shí)應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)?瞻自囼(yàn)時(shí)用50mL水取代試樣。所用試劑及其用量,步驟與試料測(cè)定完全相同。

7.3測(cè)定

7.3.1根據(jù)表2選擇波長(zhǎng)和調(diào)節(jié)火焰至最佳工作條件,測(cè)定試料(7.1)的吸光度。

表2 波長(zhǎng)及火焰類型

元素特征譜線波長(zhǎng),nm火焰類型

鈣422.7乙炔-空氣,氧化型

鎂285.2乙炔-空氣,氧化型

 

7.3.2根據(jù)試料吸光度,在校準(zhǔn)曲線上查出(或用回歸方程計(jì)算出)試料中的鈣、鎂濃度。

7.4校準(zhǔn)

7.4.1校準(zhǔn)溶液制備

參照表3,在50mL容量瓶中,依次加入適量的鈣、鎂混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.9),以下按7.1條步驟制備,至少配制5個(gè)校準(zhǔn)溶液(不包括零點(diǎn))。

表3 鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)系列的配制

序 號(hào)12345678

混合標(biāo)準(zhǔn)溶液

(4.9)體積,mL00.501.002.003.004.005.006.00

鈣含量,mg/L00.501.002.003.004.005.006.00

鎂含量,mg兒00.050.100.200.300.400.500.60

 

7.4.2測(cè)定

7.3.1條步驟測(cè)定。

7.4.3校準(zhǔn)曲線繪制

用減去空白的校準(zhǔn)溶液吸光度為縱坐標(biāo),對(duì)應(yīng)的校準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo)作圖。

8 結(jié)果的表示

X=f c

式中:

X——鈣或鎂含量,以Ca或Mg計(jì),mg/L;

f——試料定容體積與試樣體積之比;

c-—由校準(zhǔn)曲線查得的鈣、鎂濃度,mg/L。

9 精密度與準(zhǔn)確度

4式中:X——鈣或鎂含量,以Ca或Mg計(jì),mg/L;

5個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析(1986年12月)統(tǒng)一分發(fā)的合成水樣結(jié)果。水樣中含鈣40.64mg/L,含鎂8.39mg/L。

9.1重復(fù)性

重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差:鈣為1.29%,鎂為1.52%。

9.2再現(xiàn)性

再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差:鈣為1.72%,鎂為1.70%。

9.3準(zhǔn)確度

相對(duì)誤差:鈣為+0.05%,鎂為-0.30%。

附加說明:

本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家環(huán)境保護(hù)局標(biāo)準(zhǔn)處提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由水電部水質(zhì)試驗(yàn)研究中心負(fù)責(zé)起草。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人馮惠華。

本標(biāo)準(zhǔn)委托中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站負(fù)責(zé)解釋。

編輯:songjiajie2010

 
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