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水質(zhì)鎳的測定

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2013-07-17  來源:實(shí)驗(yàn)室資訊網(wǎng)
核心提示:水質(zhì) 鎳的測定GB 11912-89火焰原子吸收分光光度法1 主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用火焰原子吸收分光光度法直接測定工業(yè)廢水中
 水質(zhì) 鎳的測定
GB 11912-89
 
 
火焰原子吸收分光光度法
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用火焰原子吸收分光光度法直接測定工業(yè)廢水中鎳。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)廢水及受到污染的環(huán)境水樣,最低檢出濃度為0.05mg/L,校準(zhǔn)曲線的濃度范圍0.2~5.0mg/L。
2 原理
將試液噴入空氣-乙炔貧燃火焰中。在高溫下,鎳化合物離解為基態(tài)原子,其原子蒸氣對銳線光源(鎳空心陰極燈)發(fā)射的特征譜線232.0nm產(chǎn)生選擇性吸收。在一定條件下,吸光度與試液中鎳的濃度成正比。
3 試劑
本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說明外,均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑和去離子水或同等純度的水。
3.1 硝酸(HNO3),p=1.42g/mL,優(yōu)級純。
3.2 硝酸(HNO3),p=1.42g/mL。
3.3 硝酸溶液,1+99:用硝酸(3.1)配制。
3.4 硝酸溶液,1+1:用硝酸(3.2)配制。
3.5 高氯酸(HClO4),p=1.54g/mL,優(yōu)級純。
3.6鎳標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取光譜純金屬鎳1.0000g,準(zhǔn)確到0.0001g,加硝酸(3.1)10mL,待完全溶解后,用去離子水稀釋至1000mL,每毫升溶液含1.00mg鎳。
3.7
標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:移取鎳貯備液(3.6)10.0mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(3.4)稀釋至標(biāo)線,搖勻。此溶液中鎳的濃度為100mg/L。
4 儀器
4.1 原子吸收光譜儀,金屬套玻璃高效霧化器(WNA-1型)。
4.2 鎳空心陰極燈。
4.3 乙炔鋼瓶或乙炔發(fā)生器。
4.4 空氣壓縮機(jī),應(yīng)備有除水、除油、除塵裝置。
4.5 儀器參數(shù):不同型號儀器的最佳測試條件不同,可根據(jù)儀器說明書自行選擇。
5 樣品
5.1 采樣前,所用聚乙烯瓶用洗滌劑洗凈,再用硝酸(3.4)浸泡24h以上,然后用水沖洗干凈。
5.2 若需測定鎳總量,樣品采集后立即加入硝酸(3.1),使樣品pH為1~2。
5.3 測定可濾態(tài)鎳時,采樣后盡快通過0.45?m濾膜過濾,并立即按(5.2)酸化。
6 步驟
6.1 試料
測定鎳總量時,一般要進(jìn)行消解處理。取適量水樣(使含鎳在10~250?g)加5mL硝酸(3.1),置于電熱板上在近沸狀態(tài)下將樣品蒸發(fā)近干。冷卻后再加入硝酸(3.1)5mL,重復(fù)上述操作一次,必要時再加入硝酸(3.1)或高氯酸,直到消解完全。等蒸至近干,加硝酸(3.3)溶解殘?jiān),若有不溶沉淀?yīng)通過定量濾紙過濾至50mL容量瓶中,加硝酸(3.3)至標(biāo)線,搖勻。
6.2 空白試驗(yàn)
用水代替試料,采用相同的步驟,且與采樣和測定中所用的試劑用量相同做空白試驗(yàn)。
6.3 干擾
6.3.1
本標(biāo)準(zhǔn)測鎳基體干擾不顯著,但當(dāng)無機(jī)鹽濃度較高時則產(chǎn)生背景干擾,采用背景校正器校正;在測量濃度許可時,也可采用稀釋法。
6.3.2 使用232.0nm作吸收線,存在波長相距很近的鎳三線,選用較窄的光譜通帶可以克服鄰近譜線的光譜干擾。
6.4 校準(zhǔn)曲線的繪制
用硝酸溶液(3.3)稀釋標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(3.7)配制至少5個標(biāo)準(zhǔn)溶液,且試料的濃度應(yīng)落在0.2~5.0mg/L范圍內(nèi)。按所選擇的儀器工作參數(shù)調(diào)好儀器,用硝酸溶液(3.3)調(diào)零后,測量每份溶液的吸光度,繪制校準(zhǔn)曲線。
6.5 測量
在測量標(biāo)準(zhǔn)溶液的同時,測量空白和試料。根據(jù)扣除空白后試料的吸光度,從校準(zhǔn)曲線查出試料中的含量。
注:①測定可濾態(tài)鎳時,用(5.3)制備的試料直接噴入測定。
②測定鎳總量時,一般進(jìn)行消解前處理,用試料(6.1)進(jìn)行測定。
7 結(jié)果的表示
實(shí)驗(yàn)室樣品中鎳的濃度C(mg/L)按下式計算:
 
式中:C——實(shí)驗(yàn)室樣品中鎳濃度,mg/L。
m——試料中鎳的含量,µg。
V——分取水樣的體積,mL。
8 精密度和準(zhǔn)確度
13個實(shí)驗(yàn)室分析含鎳1.02mg/L的統(tǒng)一樣品,重復(fù)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.65%,再現(xiàn)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.29%,回收率在95%~105%之間。
本標(biāo)準(zhǔn)還用于含鎳0.07~5.45mg/L的礦山、冶煉、電鍍、機(jī)械等行業(yè)41種廢水樣品分析,其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.2%~10%,加標(biāo)回收率為92%~109%。
附加說明:
本標(biāo)準(zhǔn)由國家環(huán)保局標(biāo)準(zhǔn)處提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國環(huán)境監(jiān)測總站負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)起草人魏復(fù)盛、曹杰山。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國環(huán)境監(jiān)測總站負(fù)責(zé)解釋。
 
編輯:songjiajie2010

 
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關(guān)鍵詞: 檢測
 

 
 
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