亚洲成aⅴ人在线观看_亚洲欧美日韩综合一区在线观看_国产无码电影一区二区三区_国语精品91自产拍在线观看二区

食品伙伴網(wǎng)服務號
當前位置: 首頁 » 檢驗技術(shù) » 食品采樣技術(shù) » 正文

水質(zhì)鉀和鈉的測定 火焰原子吸收分光光度法

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2013-07-17  來源:實驗室資訊網(wǎng)
核心提示:水質(zhì)鉀和鈉的測定火焰原子吸收分光光度法B 11904-891主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了用火焰原子吸收分光光度法測定可過濾態(tài)鉀和
 水質(zhì) 鉀和鈉的測定 火焰原子吸收分光光度法

B 11904-89

 

 

1 主題內(nèi)容與適用范圍

本標準規(guī)定了用火焰原子吸收分光光度法測定可過濾態(tài)鉀和鈉。他適用于地面水和飲用水測定。測定范圍鉀為0.05~4.00m8/L;鈉為0.01~2.00mg/L。對于鉀和鈉濃度較高的樣品,應取較少的試料進行分析,或采用次靈敏線測定。

2 原理

原子吸收光譜分析的基本原理是測量基態(tài)原子對共振輻射的吸收。在高溫火焰中,鉀和鈉很易電離,這樣使得參于原子吸收的基態(tài)原子減少。特別是鉀在濃度低時表現(xiàn)更明顯,一般在水中鈉比鉀濃度高,這時大量鈉對鉀產(chǎn)生增感作用。為了克服這一現(xiàn)象,加入比鉀和鈉更易電離的絕作電離緩沖劑。以提供足夠的電子使電離平衡向生成基態(tài)原子的方向移動。這時即可在同一份試料中連續(xù)測定鉀和鈉。

3 試劑

除非另有說明,分析時均使用公認的分析純試劑以及重蒸餾水或具有同等純度的水。

3.1 硝酸(HNO3),P=1.42g/mL。

3.2 硝酸溶液,1+1。

3.3 硝酸溶液,0.2%(V/V):取2mL硝酸(3.1)加入998mL水中混合均勻。

3.4 硝酸溶液,10.0g/L:取1.0g硝酸艷(CsNO3)溶于100mL水中。

3.5 標準溶液:配制標準溶液時所用的基準氯化鉀和基準氯化鈉均要在150℃干燥2h,并在下燥器內(nèi)冷至室溫。

3.5.1

鉀標準貯備溶液,含鉀1.000g/L:稱。1.9067±0.0003)g基準氯化鉀(KCl)。以水溶解并移至1000mL容量瓶中,稀釋至標線.搖勻。將此溶液及時轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中保存。

3.5.2

鈉標準貯備溶液。含鈉1.000g/L:稱。2.5423±0.0003)g基準氯化鈉(NaCl),以水溶解,并移至1000mL容量瓶中,稀釋至標線搖勻。即時轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中保存。

3.5.3 鉀和鈉混合標準貯備溶液.含鉀和鈉1.000g/L:稱。1.9067±

0.0003)g基準氯化鉀和(2.5421±0.0003)g基準氯化鈉于同一燒杯中,用水溶解并轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中。稀釋至標線,搖勻。將此溶液即時轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中保存。

3.5.4

鉀標準使用溶液,含鉀100.00mg/L:吸取鉀標準貯備溶液(3.5.1)10.00mL于100mL容量瓶中,加2mL硝酸溶液(3.2),以水稀釋至標線,搖勻備用。此溶液可保存3個月。

3.5.5

鈉標準使用溶液I,含鈉100.00mg/L:吸取鈉標準貯備溶液(3.5.2)10.00mL于100mL容量瓶中,加2mL硝酸溶液(3.2),以水稀釋至際線,搖勻。此溶液可保存3個月。

3.5.6

鈉標準使用溶液Ⅱ,含鈉10.00mg/L:吸取鈉標準使用溶液Ⅰ(3.5.5)10.00mL于100mL容量瓶中,加2mL硝酸溶液(3.2),以水稀釋至標線,搖勻。此溶液可保存一個月。

4 儀器

4.1 原子吸收光譜儀:儀器操作參數(shù)可參照廠家說明書進行選擇。含金屬套玻璃高效霧化器(WNA-1型)

4.2 鉀和鈉空心陰極燈:靈敏吸收線為鉀766.5nm,鈉589.0nm;次靈敏吸收線為鉀404.4nm,鈉330.2nm。

4.3 乙炔的供氣裝置:使用乙炔鋼瓶或發(fā)生器均可,但乙炔氣必須經(jīng)水和濃硫酸洗滌后,方可使用。

4.4 空氣壓縮機:均應附有過濾裝置,由此得到無油無水凈化空氣。

4.5 對玻璃器皿的要求:所用玻璃器皿均應經(jīng)硝酸溶液(3.2)浸泡,用時以去離子水洗凈。

5 采樣和樣品

水樣在采集后,應立即以0.45?m濾膜(或中速定量濾紙)過濾,其濾液用硝酸(3.2)調(diào)至pH1~2,于聚乙烯瓶中保存。

6 分析步驟

6.1 試料的制備

如果對樣品中鉀鈉濃度大體已知時,可直接取樣,或者采用次靈敏線測定先求得其濃度范圍。然后再分取一定量(一般為2~10mL)的實驗室樣品于50mL容量瓶中,加3.0mL硝酸艷溶液(3.3),用水稀釋至標線,搖勻。此溶液應在當天完成測定。

6.2 校準溶液的制備

6.2.1 鉀校準溶液

取6只50mL容量瓶,分別加入鉀標準使用溶液(3.5.4)0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL,加硝酸艷溶液(3.3)3.00mL,加硝酸溶液(3.2)1.00mL,用水稀釋至標線,搖勻。其各點的濃度分別為:0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mg/L。本校準溶液應在當天使用。

6.2.2 鈉校準溶液

取6只50mL容量瓶,分別加入納標準使用溶液Ⅱ(3.5.6)0,1.00,3.00,5.00,7.50,10.00mL,加3.00mL硝酸銫溶液(3.3),加1mL硝酸溶液(3.2),用水稀釋至標線,搖勻。其各點的濃度分別為0,0.20.0.60,1.00,1.50,2.00mg/L。本校準溶液應在當天使用。

6.3 儀器的準備

將待測元素燈裝在燈架上,經(jīng)預熱穩(wěn)定后,按選定的波長,燈電流,狹縫,觀測高度,空氣及乙炔流量等各項參數(shù)進行點火測量。

注意:在打開氣路時,必須先開空氣,再開乙炔;當關(guān)閉氣路時,必須先關(guān)乙炔,后關(guān)空氣,以免回火爆炸。

當點火后,在測量前,先以硝酸溶液(3.3)噴霧5min,以清洗霧化系統(tǒng)。

6.4 測量

在正式測量前,先以水調(diào)儀器零點,然后即可吸噴校準溶液和試料,記錄吸光度。

6.5 空白試驗

空白試驗即對校準溶液中零濃度的測量。

6.6 校準曲線的繪制

繪制鉀或鈉校準溶液吸光度與鉀或鈉對應濃度的校準曲線。每批測定時,必須同時繪制校準曲線。

7 結(jié)果的表示

樣品中鉀或鈉的濃度C(mg/L)以回歸方程計算或按下式計算:

C=f·C1

式中:f——稀釋比

f=試料體積/分取實驗室樣品體積,mL;

C1——由測定試料的吸光度從校準曲線上求得鉀或鈉的濃度,mg/L。

8 精密度和準確度

對一個合成樣品,其各組分濃度(以mg/L計)為:K+,9.82;Na+,46.55;Ca2+,40.64;Mg2+,8.39;C1-,88.29;SO42-,93.83;總堿度(以CaCO3計)77.68。使用766.5nm波長測定鉀,使用589.0nm波長測定鈉,取得如下結(jié)果。

8.1 重復性

在單個實驗室內(nèi),進行六次測定,相對標準偏差為:鉀0.50%;鈉1.52%。

8.2 再現(xiàn)性

在五個實驗室內(nèi),各進行六次測定,取得了30個分析結(jié)果,相對標準差為:鉀2.27%;鈉0.90%。

8.3 準確度

加標回收率置信范圍為:鉀99.60%±5.36%;鈉100.13%±5.08%。相對誤差為:鉀-1.63%;鈉+0.58%。

9 備注

9.1 注意事項

鉀和鈉均為溶解度很大的常量元素,原子吸收分光光度法又是靈敏度很高的方法。為了取得精密度好準確度高的分析結(jié)果,對所用玻璃器皿必須認真清洗。試劑及蒸餾水在同一批測定中必須使用同一規(guī)格同一瓶,而且應避免汗水、洗滌劑及塵埃等帶來污染。

9.2 關(guān)于保存樣品的器皿

樣品及標準溶液不能保存在軟質(zhì)玻璃瓶中,因為這種玻璃中的鉀和鈉容易被水樣和溶劑溶出導致污染。

9.3 關(guān)于次靈敏線測定鉀和鈉。

對于鉀和鈉濃度較高的樣品,在使用本標準時會因稀釋倍數(shù)過大,降低測定的精密度、同時也給操作帶來麻煩。因一般的地表水中鉀和鈉的濃度都比較高,可使用次靈敏線鉀440.4nm、鈉330.2nm測定,濃度范圍可擴大到鉀為200mg/L以內(nèi),鈉為100mg/L以內(nèi)。

附加說明:

本標準由國家環(huán)境保護局規(guī)劃標準處提出。

本標準由黃河水資源保擴監(jiān)測中心站負責起草。

本標準主要起草人馮榮周。

本標準委托中國環(huán)境監(jiān)測總站負責解釋。

編輯:songjiajie2010

 
分享:
 

 
 
推薦圖文
推薦檢驗技術(shù)
點擊排行
檢驗技術(shù)
 
 
Processed in 0.030 second(s), 12 queries, Memory 0.92 M