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超臨界萃取的技術(shù)原理及應(yīng)用

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2013-06-18  來源:丁香通
核心提示:一、超臨界萃取的技術(shù)原理利用超臨界流體的溶解能力與其密度的關(guān)系,即利用壓力和溫度對超臨界流體溶解能力的影響而進(jìn)行的。在超
 一、超臨界萃取的技術(shù)原理
 
利用超臨界流體的溶解能力與其密度的關(guān)系,即利用壓力和溫度對超臨界流體溶解能力的影響而進(jìn)行的。在超臨界狀態(tài)下,將超臨界流體與待分離的物質(zhì)接觸,使其有選擇性地把極性大小、沸點(diǎn)高低和分子量大小的成分依次萃取出來。當(dāng)然,對應(yīng)各壓力范圍所得到的萃取物不可能是單一的,但可以控制條件得到最佳比例的混合成分,然后借助減壓、升溫的方法使超臨界流體變成普通氣體,被萃取物質(zhì)則完全或基本析出,從而達(dá)到分離提純的目的,所以超臨界CO2流體萃取過程是由萃取和分離過程組合而成的。
 
超臨界CO2是指處于臨界溫度與臨界壓力(稱為臨界點(diǎn))以上狀態(tài)的一種可壓縮的高密度流體,是通常所說的氣、液、固三態(tài)以外的第四態(tài),其分子間力很小,類似于氣體,而密度卻很大,接近于液體,因此具有介于氣體和液體之間的氣液兩重性質(zhì),同時(shí)具有液體較高的溶解性和氣體較高的流動(dòng)性,比普通液體溶劑傳質(zhì)速率高,并且擴(kuò)散系數(shù)介于液體和氣體之間,具有較好的滲透性,而且沒有相際效應(yīng),因此有助于提高萃取效率,并可大幅度節(jié)能。
 
 超臨界CO2的物理化學(xué)性質(zhì)與在非臨界狀態(tài)的液體和氣體有很大的不同。由于密度是溶解能力、粘度是流體阻力、擴(kuò)散系數(shù)是傳質(zhì)速率高低的主要參數(shù),因此超臨界CO2的特殊性質(zhì)決定了超臨界CO2萃取技術(shù)具有一系列的重要特點(diǎn)。超臨界CO2的粘度是液體的百分之一,自擴(kuò)散系數(shù)是液體的100倍,因而具有良好的傳質(zhì)特性,可大大縮短相平衡所需時(shí)間,是高效傳質(zhì)的理想介質(zhì);具有比液體快得多的溶解溶質(zhì)的速率,有比氣體大得多的對固體物質(zhì)的溶解和攜帶能力;具有不同尋常的巨大壓縮性,在臨界點(diǎn)附件,壓力和溫度的微小變化會(huì)引起CO2的密度發(fā)生很大的變化,所以可通過簡單的變化體系的溫度或壓力來調(diào)節(jié)CO2的溶解能力,提高萃取的選擇性;通過降低體系的壓力來分離CO2和所溶解的產(chǎn)品,省去消除溶劑的工序。
 
在傳統(tǒng)的分離方法中,溶劑萃取是利用溶劑和各溶質(zhì)間的親和性(表現(xiàn)在溶解度)的差異來實(shí)現(xiàn)分離的;蒸餾是利用溶液中各組分的揮發(fā)度(蒸汽壓)的不同來實(shí)現(xiàn)分離的。而超臨界CO2萃取則是通過調(diào)節(jié)CO2的壓力和溫度來控制溶解度和蒸汽壓這2個(gè)參數(shù)進(jìn)行分離的,故超臨界CO2萃取綜合了溶劑萃取和蒸餾的2種功能和特點(diǎn),進(jìn)而決定了超臨界CO2萃取具有傳統(tǒng)普通流體萃取方法所不具有的優(yōu)勢:通過調(diào)節(jié)壓力和溫度而方便地改變?nèi)軇┑男再|(zhì),控制其選擇性;適當(dāng)?shù)剡x擇提取條件和溶劑,能在接近常溫下操作,對熱敏性物質(zhì)可適用;因粘度小、擴(kuò)散系數(shù)大,提取速度較快;溶質(zhì)和溶劑的分離徹底而且容易。從它的特性和完整性來看,相當(dāng)于一個(gè)新的單元操作,因此引起了國內(nèi)外的廣泛關(guān)注。
 
二、超臨界萃取的特點(diǎn)
 
1、超臨界萃取可以在接近室溫(35~40℃)及CO2氣體籠罩下進(jìn)行提取,有效地防止了熱敏性物質(zhì)的氧化和逸散。因此,在萃取物中保持著藥用植物的有效成分,而且能把高沸點(diǎn)、低揮發(fā)性、易熱解的物質(zhì)在遠(yuǎn)低于其沸點(diǎn)溫度下萃取出來;
 
2、使用SFE是最干凈的提取方法,由于全過程不用有機(jī)溶劑,因此萃取物絕無殘留的溶劑物質(zhì),從而防止了提取過程中對人體有害物的存在和對環(huán)境的污染,保證了100%的純天然性;
 
3、萃取和分離合二為一,當(dāng)飽和的溶解物的CO2流體進(jìn)入分離器時(shí),由于壓力的下降或溫度的變化,使得CO2與萃取物迅速成為兩相(氣液分離)而立即分開,不僅萃取的效率高而且能耗較少,提高了生產(chǎn)效率也降低了費(fèi)用成本;
 
4、CO2是一種不活潑的氣體,萃取過程中不發(fā)生化學(xué)反應(yīng),且屬于不燃性氣體,無味、無臭、無毒、安全性非常好;
 
5、CO2氣體價(jià)格便宜,純度高,容易制取,且在生產(chǎn)中可以重復(fù)循環(huán)使用,從而有效地降低了成本;
 
6、壓力和溫度都可以成為調(diào)節(jié)萃取過程的參數(shù),通過改變溫度和壓力達(dá)到萃取的目的,壓力固定通過改變溫度也同樣可以將物質(zhì)分離開來;反之,將溫度固定,通過降低壓力使萃取物分離,因此工藝簡單容易掌握,而且萃取的速度快。
 
三、超臨界CO2萃取技術(shù)在中藥現(xiàn)代化中應(yīng)用的優(yōu)越性
 
1、萃取能力強(qiáng),提取率高。用超臨界CO2提取中藥有效成分,在最佳工藝條件下,能將所需提取的成分幾乎完全提取,從而大大提高產(chǎn)品收率及資源的利用率。同時(shí),隨著超臨界CO2萃取技術(shù)的不斷進(jìn)步,把超臨界CO2萃取擴(kuò)展到水溶液體系,使得難以提取的強(qiáng)極性化合物如蛋白質(zhì)等的超臨界CO2提取已成為可能;
 
2、萃取能力的大小取決于流體的密度,最終取決于操作過程的溫度和壓力。改變其中之一或同時(shí)改變,都可改變?nèi)芙舛,可以有選擇地進(jìn)行中藥中多種物質(zhì)的分離,從而可減小雜質(zhì),使中藥有效成分高度富集,便于減小劑量和控制質(zhì)量,使產(chǎn)品外觀大為改善;
 
3、超臨界CO2萃取的操作溫度低,能較完好地保存中藥有效成分不被破壞,不發(fā)生次生化,因此,特別適合于那些對熱敏感性強(qiáng)、容易氧化分解破壞的成分的提取;
 
4、提取時(shí)間快,生產(chǎn)周期短。超臨界CO2提取循環(huán)一開始,分離便開始進(jìn)行。一般提取10分鐘就有成分分離析出,2~4小時(shí)左右便可完全提取,同時(shí),它不需濃縮等步驟,即使加入夾帶劑,也可通過分離功能除去或只需簡單濃縮;
 
5、超臨界CO2提取,操作參數(shù)容易控制,因此能保證有效成分及產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性;
 
6、超臨界CO2還可直接從單方或復(fù)方中藥中提取不同部位或直接提取浸膏進(jìn)行藥理篩選,開發(fā)新藥,大大提高新藥的篩選速度。同時(shí)可以提取許多傳統(tǒng)方法提不出來的物質(zhì),且較易從中藥中發(fā)現(xiàn)新成分,從而發(fā)現(xiàn)新的藥理藥性,開發(fā)新藥;
 
7、超臨界CO2還具有抗氧化、滅菌作用,有利于保證和提高產(chǎn)品的質(zhì)量;
 
8、超臨界CO2萃取應(yīng)用于分析或與GC、IR、MS、LC等聯(lián)用成為一種高效的分析手段,將其用于中藥質(zhì)量分析,能客觀地反映中藥中有效成分的真實(shí)含量;
 
9、經(jīng)藥理、臨床證明,超臨界CO2提取中藥,不僅工藝上優(yōu)越,質(zhì)量穩(wěn)定,且標(biāo)準(zhǔn)容易控制,其藥理、臨床效果能夠保證或更好;
 
10、超臨界CO2萃取工藝流程簡單,操作方便,節(jié)省勞動(dòng)力和大量有機(jī)溶劑,減少三廢污染,這無疑為中藥現(xiàn)代化提供了一種高效的提取、分離、制備及濃縮的新方法。
 
四、超臨界CO2萃取技術(shù)的應(yīng)用
 
1、在醫(yī)藥工業(yè)中,可用于中草藥有效成份的提取,熱敏性生物制品藥物的精制,及脂質(zhì)類混合物的分離,可防止中藥有效組分的逸散和氧化,過程沒有有機(jī)溶劑殘留,可獲得高質(zhì)量的提取物并提高藥用資源的利用率,可大大簡化提取分離步驟,能提取分離到一些用傳統(tǒng)溶劑法得不到的成分,節(jié)約大量的有機(jī)溶劑。
 
(1)紅豆杉中的紫杉醇具有抗癌作用。對于紅豆杉中紫杉烷類成分的提取分離,傳統(tǒng)的植物化學(xué)分離要得到單體純品難度較大,步驟較為繁瑣,原料經(jīng)多次浸提濃縮后,還需用有機(jī)溶劑多次萃取,再進(jìn)行多次柱層析。此過程要用多種有毒的有機(jī)溶劑。采用超臨界CO2萃取技術(shù)進(jìn)行紅豆杉的化學(xué)成分的研究,所得粗浸膏含雜質(zhì)少,較易分離得到單體。
 
(2)螺旋藻含豐富的蛋白質(zhì)和多種生物活性成分,采用傳統(tǒng)的有機(jī)溶劑法會(huì)污染產(chǎn)品,且分離工藝復(fù)雜。超臨界二氧化碳萃取技術(shù)可將螺旋藻中所含的具有生物活性和熱不穩(wěn)定性的物質(zhì)提取出來并保持其天然特性,可提高螺旋藻產(chǎn)品的附加值,并可顯著提高螺旋藻產(chǎn)業(yè)的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。
 
(3)丹參酮類是從唇形科植物丹參中提取的總酮類及其它成分的總稱,是制備各種丹參制劑如復(fù)方丹參片、丹參酮磺酸鈉注射液(主要用于心腦血管疾。┖偷⑼z囊(主要用于抗菌消炎)原料的主要成分。傳統(tǒng)的提取方法主要是乙醇熱回流提取,然后濃縮成浸膏,用于各種制劑。由于提取能力差和長時(shí)間加熱提取或濃縮,有效成分損失嚴(yán)重,難以達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)。采用超臨界CO2萃取技術(shù)進(jìn)行工藝改革,收率高,生產(chǎn)周期縮短,有效成分可大大提高。
 
(4)采用超臨界CO2提取紫蘇子油的工藝,與傳統(tǒng)的工藝(石油醚法)相比較,收率高,提取時(shí)間短,有效成分濃縮。毒性實(shí)驗(yàn)表明,超臨界提取的紫蘇子油具有較好的降血脂作用,且毒性較低,藥理效果較好,有效成分高度濃縮,雜質(zhì)少,質(zhì)量容易控制,制劑的外觀顏色好。
 
(5)蛇床子為傘形科植物蛇床的果實(shí),傳統(tǒng)的中醫(yī)主要用于婦科炎癥的治療。采用超臨界CO2萃取法提取蛇床子的有效部位,工藝上表現(xiàn)出有效成分收率高,提取時(shí)間短及有效成分高度濃縮等優(yōu)越性,臨床實(shí)驗(yàn)證明,蛇床子采用超臨界CO2工藝提取有效部位進(jìn)行新藥開發(fā),不僅工藝優(yōu)越,質(zhì)量穩(wěn)定且容易控制,而且還能保持傳統(tǒng)中醫(yī)的治療效果。
 
(6)青蒿素是來自菊科植物黃花蒿的一種半萜內(nèi)酯類成分,是我國唯一得到國際承認(rèn)的抗瘧新藥。傳統(tǒng)的汽油法存在收率低、成本高、易燃易爆等危險(xiǎn)。采用超臨界CO2萃取工藝用于青蒿素的生產(chǎn),青蒿素產(chǎn)品符合中國藥品標(biāo)準(zhǔn)。與傳統(tǒng)的提取工藝相比,超臨界CO2萃取工藝具有產(chǎn)品收率高、生產(chǎn)周期短、成本低等優(yōu)點(diǎn),可節(jié)省大量的有機(jī)溶劑汽油,避免易燃易爆等危險(xiǎn),減少了三廢污染,大大簡化了生產(chǎn)工藝。
 
(7)中藥復(fù)方是傳統(tǒng)中藥的最主要部分,也是中藥與國際接軌難度最大的部分,用超臨界CO2萃取技術(shù)對中藥復(fù)方進(jìn)行提取工藝的研究及新藥開發(fā)還是一個(gè)空白。在對單方中藥超臨界CO2萃取研究的基礎(chǔ)上結(jié)合傳統(tǒng)中醫(yī)理論對中藥復(fù)方進(jìn)行了研究,證明復(fù)方提取時(shí),中藥成分的提取由于互溶作用,促進(jìn)了其它中藥成分的提取。采用超臨界CO2萃取技術(shù),復(fù)方的有效成分高度濃縮,雜質(zhì)少,外觀顏色較好,批間重復(fù)性較好,有效部分具有傳統(tǒng)中醫(yī)要求的藥效,且復(fù)方后具有協(xié)同補(bǔ)充效果。
 
(8)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是影響中藥進(jìn)入國際市場的又一因素。采用先進(jìn)、準(zhǔn)確的分析方法進(jìn)行中藥質(zhì)量控制有利于中藥現(xiàn)代化。分析型超臨界CO2萃取技術(shù)用于藥物分析具有省時(shí)、樣品用量少、條件易于控制、不分解也不污染產(chǎn)品等優(yōu)點(diǎn),特別適用于從復(fù)雜基體中分離、鑒定痕量組分,因此,對成分復(fù)雜的中藥特別是復(fù)方中藥的分析就特別適用。
 
2、在食品工業(yè)中,啤酒花的提取,色素的提取等。對各種天然抗菌或抗氧化萃取物的加工,如羅勒、串紅、百里香、蒜、洋蔥、春黃菊、辣椒粉、甘草和茴香子等。 大蒜注射液為臨床上廣泛應(yīng)用的中藥制劑,傳統(tǒng)的生產(chǎn)工藝是水蒸汽蒸餾配制而成。采用超臨界CO2萃取法對其進(jìn)行工藝改革并用于臨床證明,不僅工藝優(yōu)越,而且還能提高療效。單味中藥制劑是傳統(tǒng)中藥制劑的一部分。采用超臨界CO2萃取技術(shù)對單味中藥進(jìn)行提取工藝、藥理毒理的研究及新藥的開發(fā)過程,既需考慮有效部位的提取效率,還要考慮藥理毒理效果。β-胡蘿卜素在增強(qiáng)人體的免疫能力等方面具有明顯的作用,采用超臨界CO2萃取技術(shù)用于β-胡蘿卜素的生產(chǎn),具有萃取效率高,速度快,無污染,工藝簡單,萃取物色味純正等優(yōu)點(diǎn)。
 
3、在香料工業(yè)中,天然及合成香料的精制。
 
4、在化學(xué)工業(yè)中,混合物的分離。 許多碳?xì)涓叻肿踊衔锊蝗苡贑O2,只能采用非均相聚合(如分散聚合、沉淀聚合、乳化聚合等);而無定型的碳氟高聚物和硅酮高聚物能溶解于CO2,則可采用均相聚合。在液體或超臨界CO2體系中進(jìn)行高分子材料的合成與加工,其優(yōu)點(diǎn)在于:不使用有機(jī)溶劑避免了對環(huán)境的污染;省去了脫溶及回收溶劑的工藝;可改進(jìn)高分子材料的機(jī)械性能及加工性能;可按分子量的大小對產(chǎn)品進(jìn)行分離;可回收未進(jìn)行反應(yīng)的單體并可去除次反應(yīng)物及過反應(yīng)物雜質(zhì);可通過超臨界多元流體對高分子材料進(jìn)行染色、加香及改性。
 
5、在生物技術(shù)開發(fā)中,(1)固定化酶的催化反應(yīng):超臨界CO2是一種非極性反應(yīng)溶劑,可代替脂溶性的有機(jī)溶劑,進(jìn)行酶催化反應(yīng),脂溶性的反應(yīng)物可溶于超臨界CO2中,而酶則不溶解,并且有些酶的生物活性反而會(huì)有所提高,從而可提高反應(yīng)速率,有利于產(chǎn)品的分離及精制。國內(nèi)已在試驗(yàn)室研究開發(fā)了月桂酸丁酯、油酸香茅酯、油酸乙酯、油酸辛酯、油酸油酯、乙酸異戍酯等酯化反應(yīng)技術(shù)。(2)淀粉及纖維素的水解:淀粉及纖維素是地球上太陽光合作用的可再生生物資源,可用于生產(chǎn)能源、化學(xué)品、食品和藥品,傳統(tǒng)的工藝是發(fā)酵及水解,存在著轉(zhuǎn)化率低、三廢難治理、纖維素的水解腐蝕性強(qiáng)等難以克服的缺點(diǎn),采用超臨界水進(jìn)行非催化轉(zhuǎn)化則可徹底克服這些缺點(diǎn)。
 
編輯:songjiajie2010

 
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關(guān)鍵詞: 萃取
 

 
 
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