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HPLC方法測定沒食子中沒食子酸的含量

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2012-12-11  來源:中國化工儀器網(wǎng)
核心提示: HPLC測定沒食子中沒食子酸的含量

沒食子酸,別名3,4,5-三羥基苯甲酸、五倍子酸;棓酸、沒食子酸(無水);在制藥,墨水,染料,食品,輕工和有機合成等方面有許多用途.沒食子酸與三價鐵離子生成藍黑色沉淀,是藍黑墨水的原料;工業(yè)上也用于制革;還可做照相顯影劑.沒食子酸丙酯為抗氧劑,可用于食用油脂以防腐臭變質(zhì).在醫(yī)藥上沒食子酸是止血收斂劑,也是溫和的局部刺激劑.
 
目的建立沒食子中沒食子酸的含量測定方法.方法采用液相色譜法測定沒食子酸的含量,色譜柱為Waters Symme @Cl8柱(5μm,4.6 mm×150mm);流動相為甲醇一0.05%磷酸溶液(5:95);流速0.8 ml/min ;檢測波長273 Bill.結果沒食子酸進樣量在0.0506~0.4060μg范圍內(nèi)線性關系良好,平均加樣回收率為98.99%,RSD:1.5%.結論所用方法簡便、快速、準確.
 

采用HPLC測定沒食子中沒食子酸的含量.
 
1、實驗部分
 
1.1 儀器與試藥:高效液相色譜儀包括Waters Delta 6OO泵,waters 2996 PDA檢測器(美國Waters公司).沒食子藥材(新疆維吾爾自治區(qū)藥品檢驗所鑒定);沒食子酸對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號:0831—9501);甲醇(色譜純);磷酸(分析純);水為重蒸水.
 
1.2 色譜條件
 
色譜柱為Waters SymmetryCl8(5μm,4.6mm×150 mm);流動相為甲醇一0.05%磷酸溶液(5:95);檢測波長273nm;流速0.8 ml/min ;柱溫25℃.
 
1.3 方法與結果
 
1.3.1 溶液的制備:精密稱取沒食子粗粉1 g,置50 m1量瓶中,加甲醇30 m1,超聲提取1 h,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,精密吸取續(xù)濾液l m1,甲醇定容至l0 m1量瓶中,搖勻,作為供試品溶液.精密稱取干燥至恒重的沒食子酸對照品2.55mg,置50 m1量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,得對照品溶液.
 
1.3.2 線性范圍的考察:精密吸取沒食子酸對照品溶液1.0、2.0、4.0、6.0、8.0 ml于5個l0 m1量瓶中,分別加甲醇至刻度,搖勻,各吸取l0 l注入高效液相色譜儀,以進樣量( g)為橫坐標,峰面積為縱坐標繪制標準曲線,回歸,得線性方程為:A=1.468×lO6C-1. 739×lO4(r=0.9997).結果表明,沒食子酸在0.0506 0.4O60/_tg范圍內(nèi),具有良好的線性關系.
 
1.3.3 精密度試驗:在“1.2.1”項條件下,精密吸取沒食子酸對照品溶液10μl,連續(xù)進樣6次,峰面積的RSD=1.3% ,表明儀器精密度良好.
 
1.3.4 穩(wěn)定性實驗:取室溫下放置的樣品溶液,在20 h內(nèi)進樣6次,其峰面積的RSD=2.4%,表明樣品溶液在室溫下20 h穩(wěn)定.
 
1.3.5 方法精密度(重復性)試驗:精密稱取沒食子藥材1g,按“1.3.1”項下方法制備6份供試品溶液,分別測定沒食子酸的含量,RSD=3.8%,證明此方法精密度良好.
 
1.3.6 加樣回收率試驗:精密稱取已知含量的沒食子樣品細粉,分別加入沒食子酸對照品。
 
1.3.7 樣品的測定:精密稱取沒食子藥材1g,按“1.3.1”項下方法制備供試品溶液,經(jīng)微孔濾膜(0.45μm)過濾,取續(xù)濾液l0 l進樣,同時進l0μl對照品溶液,進樣5次,用峰面積按外標法計算,得沒食子酸的平均含量31.65 mg/g,RSD=0.98%(n=5).
 
2、討論
 
沒食子中主要含有可水解的鞣質(zhì),加熱提取會水解成沒食子酸,因此,樣品選用超聲提取的方法.曾分別超聲0.5、1.0、1.5、2.0 h,結果顯示,1.0 h已經(jīng)提取完全.文中方法用于沒食子中沒食子酸的含量測定,操作簡便,結果準確.
 
編輯:songjiajie2010

 
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關鍵詞: HPLC 沒食子酸
 

 
 
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