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白酒中塑化劑檢測(cè)的最新解決方案

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2012-11-26  來(lái)源:中國(guó)化工儀器網(wǎng)
核心提示: 白酒中塑化劑檢測(cè)的最新解決方案
 自從2011年5月,臺(tái)灣曝出塑化劑導(dǎo)致的食品安全事故以來(lái),國(guó)內(nèi)屢屢曝出塑化劑導(dǎo)致的食品安全事件,從蘆筍汁到辣醬塑料密封膜,時(shí)時(shí)刻刻刺激著人們的神經(jīng),愈發(fā)引起對(duì)塑化劑這一類污染物的關(guān)注。近日來(lái),媒體報(bào)道白酒中共檢測(cè)出3種塑化劑成分,分別為鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)和鄰苯二甲酸二丁酯(DBP),引發(fā)公眾廣泛關(guān)注。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)現(xiàn)已發(fā)布標(biāo)準(zhǔn)
《GB/T21911-2008食品中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定》,使用氣相質(zhì)譜儀標(biāo)準(zhǔn)用于分析食品中塑化劑。但是考慮到氣質(zhì)方法中樣品處理后待分析液體中不能含有水這一因素,標(biāo)準(zhǔn)推薦氣質(zhì)方法不適合用于白酒中的塑化劑的分析。此外塑化劑種類包含800多種,單單依靠氣相質(zhì)譜法難以滿足逐漸擴(kuò)大的塑化劑范圍,所以國(guó)家各相關(guān)部門正在醞釀新液相色譜法來(lái)覆蓋更多的塑化劑檢測(cè)。

在2011年在臺(tái)灣發(fā)生塑化劑事件發(fā)生后ABSCIEX公司在最短的時(shí)間內(nèi)開(kāi)發(fā)出準(zhǔn)確、靈敏、高效的檢測(cè)方法。在臺(tái)灣有關(guān)部門發(fā)布檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)當(dāng)天下午,ABSCIEX公司立即為所有用戶提供塑化劑的檢測(cè)方法,以及第二天開(kāi)設(shè)塑化劑專場(chǎng)技術(shù)講座,為眾多用戶做了詳細(xì)的技術(shù)講解和應(yīng)用培訓(xùn)。在媒體報(bào)道白酒中檢測(cè)出塑化劑成分后,ABSCIEX公司亞太應(yīng)用支持中心上海實(shí)驗(yàn)室迅速開(kāi)發(fā)了以白酒為基質(zhì)的樣品中五種常見(jiàn)塑化劑的檢測(cè)方法。
 
前處理方法:
移取搖勻后的白酒試樣直接進(jìn)樣測(cè)定,以減少試劑、容器等引入的污染。
注:前處理整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程(包括標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制)應(yīng)盡可能使用玻璃容器,前處理方法應(yīng)簡(jiǎn)單快速,避免接觸塑料容器。
色譜條件:
色譜柱:PhenomenexKinetex2.6uC18100A100X4.6mm
流動(dòng)相:A:含0.1%甲酸水溶液,B:甲醇,梯度洗脫見(jiàn)表1
流速:見(jiàn)表1
柱溫:35℃
進(jìn)樣量:10L
 
表1液相色譜的梯度洗脫條件
時(shí)間 (min) 流速(mL/min) A(%) B(%)
0 0.5 60 40
2 0.5 20 80
6 0.5 20 80
6.1 0.5 5 95
10 0.5 5 95
10.1 1 2 98
12.5 1 2 98
12.6 0.5 60 40
18 0.5 60 40

質(zhì)譜條件:
1.離子源參數(shù)
電離模式: ESI 
碰撞氣CAD: 6Psi
氣簾氣Curtain gas: 25Psi
霧化氣Gas1 : 55Psi
輔助加熱氣Gas2: 55Psi
噴霧電壓IS: 5500V
離子源溫度TEM: 600℃

 
2.化合物參數(shù)
化合物 Q1 Q3 Time  (msec) ID DP CE
鄰苯二甲酸酯二甲酯 195 135 20 DMP 1 43 44
195 133 20 DMP 2 47
鄰苯二甲酸二異丁酯 279 223 20 DIBP 1 50 19
279 167 20 DIBP 2 28
鄰苯二甲酸二丁酯 279 205 20 DBP 1 50 21
279 149 20 DBP 2 140 47
鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯 391 167 20 DEHP 1 77 40
391 279 20 DEHP 2 23
鄰苯二甲酸二異壬酯 419 275 20 DINP 1 40 20
419 149 20 DINP 2 74

注:1.本實(shí)驗(yàn)只針對(duì)五種常見(jiàn)的塑化劑進(jìn)行檢測(cè),更多的塑化劑檢測(cè)方法請(qǐng)參考ABSCIEX公司網(wǎng)站或聯(lián)系技術(shù)支持(8008203488/4008213897)。
2.因?yàn)榇祟惢衔镌谌萜、流?dòng)相及色譜中廣泛存在,應(yīng)盡可能避免使用peak管。在液相部分盡可能用金屬管路代替peak管。
3.此類化合物信號(hào)和基線均很高,表中所列DP和CE值并不是化合物靈敏度最高時(shí)的值。在此表中所列條件下,五種塑化劑均可在50~1000ng/mL獲得良好的線性擬合(溶液中標(biāo)準(zhǔn)品濃度,不考慮前處理的稀釋倍數(shù))。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
白酒樣品中鄰苯二甲酸酯類色譜圖:


圖1 上圖為常見(jiàn)5種鄰苯二甲酸酯類標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖,濃度為100ng/mL;下圖為白酒樣品色譜圖。其中保留時(shí)間在7.3-7.8分鐘之間的兩組峰為來(lái)自色譜系統(tǒng)的雜質(zhì)干擾。
從上圖中,可以明顯得到,在白酒樣品中檢出:DMP、DIBP、DBP和DEHP等五種鄰苯二甲酸酯類化合物。多次重復(fù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,來(lái)自于多個(gè)不同廠家的白酒樣品均檢出常見(jiàn)塑化劑。
AB SCIEX公司一直致力于為用戶提供全方位的解決方案,在本次塑化劑曝光事件發(fā)生后,迅速組織專業(yè)人員建立相關(guān)的檢測(cè)方法,在第一時(shí)間為用戶提供高效液相串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定白酒中塑化劑的整體解決方案。
 

編輯:songjiajie2010

 
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關(guān)鍵詞: 白酒 塑化劑
 

 
 
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