背景:香蘭素是一種合成香精,據(jù)歐盟專家委員會2000年2月24日報導(dǎo),大劑量可導(dǎo)致頭痛、惡心、嘔吐、呼吸困難,甚至損傷肝、腎。因此,我國禁止在0-6月的1階段嬰兒配方奶粉中添加。
國標(biāo)方法: GB2760-2011中關(guān)于香蘭素的添加量的規(guī)定:較大嬰兒和幼兒配方食品中可以使用香蘭素、乙基香蘭素和香莢蘭豆浸膏最大使用量分別為5mg/100mL、5mg/100mL和按照生產(chǎn)需要適量使用,其中100mL以即食食品計,生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)按照沖調(diào)比例折算成配方食品中的使用量;
凡使用范圍涵蓋0至6個月嬰幼兒配方食品不得添加任何食用香料。注:國標(biāo)方法中只規(guī)定了限值,并未有相應(yīng)的檢測方法。
沃特世(Waters®)解決方案:由于0-6個月階段嬰幼兒配方食品中禁止檢出,且奶粉基質(zhì)較為復(fù)雜,所以需要對目標(biāo)物凈化、富集。前處理方法是將奶粉沉淀后過MAX小柱,見下表;香蘭素極性偏大,反相保留相對較弱,沃特世特有的極性化合物專用柱T3色譜柱可以較好的保留目標(biāo)物且峰形良好。
蛋白沉淀:
奶粉用水溶解后,乙酸調(diào)節(jié)pH至4.6,離心、過濾,調(diào)節(jié)pH至7,上樣到MAX小柱。
Oasis MAX 3cc/60mg固相萃取小柱
Atlantis/XSelect HSS T3
— 特殊設(shè)計的C18柱
— 增加極性小分子的反相保留
— 分離重現(xiàn)性好