亚洲成aⅴ人在线观看_亚洲欧美日韩综合一区在线观看_国产无码电影一区二区三区_国语精品91自产拍在线观看二区

食品伙伴網(wǎng)服務(wù)號
當(dāng)前位置: 首頁 » 檢驗(yàn)技術(shù) » 培訓(xùn)資料及講義 » 正文

分析方法驗(yàn)證的基本內(nèi)容!

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2024-10-16  來源:網(wǎng)絡(luò)
核心提示: I)分析方法驗(yàn)證的基本內(nèi)容分析方法驗(yàn)證的基本內(nèi)容包括方案的起草及審批,檢測儀器的確認(rèn)。適用性驗(yàn)證(包括準(zhǔn)確度試驗(yàn)、精

 

I)分析方法驗(yàn)證的基本內(nèi)容

分析方法驗(yàn)證的基本內(nèi)容包括方案的起草及審批,檢測儀器的確認(rèn)。

適用性驗(yàn)證(包括準(zhǔn)確度試驗(yàn)、精密度測定、線性范圍試驗(yàn)、專屬性試驗(yàn)等)和結(jié)果評價及批準(zhǔn)四個的方面。

II)分析方法驗(yàn)證的基本步驟

首先是制定驗(yàn)證方案,然后對大型精密儀器進(jìn)行確認(rèn),最關(guān)鍵的一步是檢驗(yàn)方法的適用性試驗(yàn),最后是檢驗(yàn)方法評價及批準(zhǔn)。

1.驗(yàn)證方案的制定

檢驗(yàn)方法的驗(yàn)證方案通常由質(zhì)量驗(yàn)證小組提出。根據(jù)產(chǎn)品的工藝條件、原輔料化學(xué)結(jié)構(gòu)、中間體、分解產(chǎn)物查閱有關(guān)資料,提出規(guī)格標(biāo)準(zhǔn),確定檢查項(xiàng)目,規(guī)定雜質(zhì)限度,即為質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案。

根據(jù)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案確定檢查和試驗(yàn)范圍,對檢驗(yàn)方法擬定具體操作步驟,最后經(jīng)有關(guān)人員審批方可實(shí)施。

2.大型精密儀器的確認(rèn)

分析測試中所用的檢測儀器一般可分為三類:

A、普通儀器:崩解儀,折光儀、分析天平、酸度計、溶點(diǎn)測定儀、電導(dǎo)儀等;

B、較精密儀器:旋光儀、永停滴定儀、費(fèi)休氏水分測定儀、 自動滴定儀、藥物溶出度儀、可見分光光度計、電泳儀等;

C、大型精密儀器:紫外分光光度計、紅外分光光度計、氣相色譜儀、高效液相色譜儀、薄層掃描儀等。

為了保證分析測試數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠,每臺檢測儀器在投入正式使用之前都應(yīng)進(jìn)行確認(rèn)。

檢測儀器的確認(rèn)是檢驗(yàn)方法驗(yàn)證的基礎(chǔ),應(yīng)在其它驗(yàn)證試驗(yàn)開始之前首先完成。

檢測儀器確認(rèn)工作內(nèi)容應(yīng)根據(jù)儀器類型。技術(shù)性能而定,通常包括:安裝確認(rèn)、校正、適用性預(yù)試驗(yàn)和再確認(rèn)。

3.校正

校正是儀器確認(rèn)及檢驗(yàn)方法驗(yàn)證中的一個重要環(huán)節(jié),應(yīng)當(dāng)在驗(yàn)證試驗(yàn)以前進(jìn)行校正。紫外分光光度計校正包括波長校正、吸收度測試、準(zhǔn)確度測試、雜散光檢查。

氣相色譜儀與高效液相色譜儀均要求做系統(tǒng)適用性試驗(yàn)。在規(guī)定的色譜條件下測定色譜柱的最小理論塔板數(shù)。分離度和拖尾因子,并規(guī)定變異系數(shù)應(yīng)不大于2%。

對于化學(xué)檢驗(yàn)中使用的計量儀器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均應(yīng)校正。

4.適用性預(yù)試驗(yàn)

儀器的安裝確認(rèn)完成以后,在其功能試驗(yàn)符合要求的情況下,應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌穼ζ溥M(jìn)行適用性檢查,以確認(rèn)儀器是否符合使用要求。

例如對熔點(diǎn)測定儀的適用性預(yù)試驗(yàn)是采用已知溶點(diǎn)的甲硝唑做試驗(yàn),測試結(jié)果與已知熔點(diǎn)比較。

紫外分光光度計可用已知含量的某標(biāo)準(zhǔn)品試驗(yàn),測得結(jié)果與已知數(shù)值對比,確定儀器是否符合使用要求。

在完成上述各項(xiàng)試驗(yàn)工作的同時,應(yīng)做好相應(yīng)的文件記錄等資料歸檔工作,每一臺儀器均應(yīng)有一套完整的檔案資料。

5.再確認(rèn)

為了確保儀器處于良好的使用狀態(tài),對于一臺新購買的儀器在確認(rèn)工作結(jié)束以后,應(yīng)根據(jù)儀器的類別。確認(rèn)的經(jīng)驗(yàn)制定再確認(rèn)的計劃。

再確認(rèn)的時間間隔和內(nèi)容要根據(jù)儀器類別和使用情況決定,一般是3個月、6個月或1年。

儀器再確認(rèn)的內(nèi)容通常包括線路連接、附件備品消耗檢查、清潔工作、功能試驗(yàn)、工作日記等,其中重點(diǎn)安裝確認(rèn)中的功能試驗(yàn)。

III)分析方法的適用性驗(yàn)證

藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證的目的是證明采用的方法適合于相應(yīng)的檢測要求。

在起草藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)時,分析方法需經(jīng)驗(yàn)證:在藥物生產(chǎn)方法變更、制劑的組分變更、原分析方法進(jìn)行修訂時,則質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法也需進(jìn)行驗(yàn)證。

方法驗(yàn)證過程和結(jié)果均應(yīng)記載在藥品標(biāo)準(zhǔn)起草或修訂說明中。

根據(jù)《中國藥典》附錄XIXA的原則要求,檢驗(yàn)方法的驗(yàn)證可分為三種情況處理。

1.無需驗(yàn)證的方法。如藥典(包括USP、EP、CP、JP等各國藥典)的方法,一般只做系統(tǒng)適用性試驗(yàn),以確認(rèn)系統(tǒng)是否符合要求(主要指儀器穩(wěn)定性及柱的分離度是否達(dá)標(biāo))。

2.對比法。已在參比實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證過的分析方法,可用對比試驗(yàn)的方法來確認(rèn)方法的可靠性,即將本實(shí)驗(yàn)室與參比實(shí)驗(yàn)室用同一方法對同批樣品所測數(shù)據(jù)進(jìn)行比較(如至少取五個批號,每批重復(fù)測定五次),判斷方法在本實(shí)驗(yàn)室的可行性。

如有差異需查明原因或設(shè)計方案,對方法進(jìn)行再驗(yàn)證。

3.需進(jìn)行系統(tǒng)驗(yàn)證的方法。

IV)分析方法的評價及批準(zhǔn)

安裝確認(rèn)及適用性試驗(yàn)結(jié)束后,應(yīng)將試驗(yàn)數(shù)據(jù)資料進(jìn)行匯總分析。對檢驗(yàn)方法作出正確的評價,驗(yàn)證報告的說明及結(jié)論部分應(yīng)簡明扼要。

試驗(yàn)中的主要偏差應(yīng)有適當(dāng)解釋。然后,報主管領(lǐng)導(dǎo)審批。檢驗(yàn)方法驗(yàn)證的最終產(chǎn)物是一個經(jīng)過驗(yàn)證的方法—根據(jù)驗(yàn)證的結(jié)果制訂的由有關(guān)領(lǐng)導(dǎo)批準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法。

 藥物微生物

編輯:songjiajie2010

 
分享:
關(guān)鍵詞: 驗(yàn)證
 

 
 
推薦圖文
推薦檢驗(yàn)技術(shù)
點(diǎn)擊排行
檢驗(yàn)技術(shù)
 
 
Processed in 0.060 second(s), 13 queries, Memory 0.95 M