什么是4Q?
關(guān)于儀器驗(yàn)證,比如說,一套完整的儀器設(shè)備驗(yàn)證方案,將包括4個(gè)部分,即4Q,分別為:
DQ,設(shè)計(jì)確認(rèn)(Design Qualification),確認(rèn)設(shè)備的設(shè)計(jì)符合用戶需求規(guī)范及相關(guān)法規(guī)。
IQ,安裝確認(rèn)(Installation Qualification),確認(rèn)儀器文件、部件及安裝過程。
OQ,運(yùn)行確認(rèn)(Operational Qualification),確認(rèn)儀器在空轉(zhuǎn)狀態(tài)下,在操作的極限范圍內(nèi)能作正常的運(yùn)轉(zhuǎn)。
PQ,性能確認(rèn)(Performance Qualification),確認(rèn)儀器載樣運(yùn)行下是否符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。
什么是3Q?
由于實(shí)驗(yàn)室所用儀器均有儀器廠家研發(fā)設(shè)計(jì)而成,因此DQ(設(shè)計(jì)確認(rèn))在儀器驗(yàn)證中可以不做,所以本帖所提3Q,是指以上IQ(安裝確認(rèn))、OQ(運(yùn)行確認(rèn))、PQ(性能確認(rèn))。
也就是說實(shí)驗(yàn)室儀器驗(yàn)證是從IQ(安裝確認(rèn))做起,再做OQ(運(yùn)行確認(rèn))、PQ(性能確認(rèn)),就完成了一套儀器驗(yàn)證的整套資料。
以制藥行業(yè)驗(yàn)證儀器為例
根據(jù)制藥行業(yè)生產(chǎn)品種的不同,從劑型上分,有粉針劑、原料藥、固體制劑等,而不同的藥品也有不同的檢測項(xiàng)目,對(duì)實(shí)驗(yàn)室儀器來說,主要是為滿足藥品檢測而準(zhǔn)備,因此根據(jù)儀器分類,簡單分成了3類:
對(duì)于簡單儀器,比如:電爐、超聲波清洗器等是不需要進(jìn)行驗(yàn)證的,因?yàn)閮x器本身簡單,且對(duì)試驗(yàn)結(jié)果不能產(chǎn)生直接的影響,因此此類儀器可以省略驗(yàn)證。
對(duì)于一般儀器,比如:pH計(jì)、天平等不是精密儀器,但儀器狀態(tài)又對(duì)試驗(yàn)結(jié)果能產(chǎn)生直接的影響,因此此類儀器需要做3Q驗(yàn)證,但可以簡略來做,就是做:IOQ、PQ,即把IQ(安裝確認(rèn))和OQ(運(yùn)行確認(rèn))合成一個(gè)步驟來做。
而精密儀器,比如液相色譜儀、氣相色譜儀等精密儀器,3Q驗(yàn)證要做全,即:IQ(安裝確認(rèn))、OQ(運(yùn)行確認(rèn))、PQ(性能確認(rèn))全做。
3Q儀器認(rèn)證步驟簡介
確定下需要驗(yàn)證的儀器后,我們就要知道3Q驗(yàn)證的每一步驟需要做什么。
1.IQ(安裝確認(rèn)),顧名思義就是對(duì)儀器的安裝過程進(jìn)行確認(rèn)(或驗(yàn)證)。
首先是紙質(zhì)文件準(zhǔn)備,可以以表格的形式羅列出來,包括儀器廠家對(duì)儀器材質(zhì)、檢測等證明材料;儀器廠家的說明書、包裝清單、配件清單等資料;使用部門編寫的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程、維護(hù)保養(yǎng)記錄、使用記錄、人員培訓(xùn)等文件;儀表或其他部件的校正證明等等。
其次是外界環(huán)境的準(zhǔn)備工作確認(rèn),如房間排風(fēng)、溫濕度控制;電力供應(yīng)、意外停電應(yīng)急措施等。
最后就是儀器本身部件的確認(rèn),根據(jù)說明書和儀器本身的特點(diǎn),核對(duì)以上準(zhǔn)備工作是否完成、是否合理。
2.OQ(運(yùn)行確認(rèn)),其主要是驗(yàn)證儀器在空轉(zhuǎn)的情況下,在儀器設(shè)計(jì)的限度方位內(nèi)都能完成良好的運(yùn)行,也就是一個(gè)最小限和最大限試驗(yàn)的驗(yàn)證。在這里需要使用到很多計(jì)量設(shè)備來確認(rèn)儀器的一些功能,比如溫度,我們需要利用一個(gè)外界的溫度設(shè)備來驗(yàn)證儀器本身設(shè)計(jì)的最高溫度和最低溫度,是否在設(shè)計(jì)范圍內(nèi)。還比如進(jìn)樣體積,如果進(jìn)樣量大可以使用已校正好的量具來確認(rèn);如果是體積較小,就需要通過間接方法來確認(rèn),如液相的進(jìn)樣準(zhǔn)確性,可以通過標(biāo)準(zhǔn)樣品連續(xù)進(jìn)樣來確認(rèn)。
3.PQ(性能確認(rèn)),對(duì)于儀器而言,此步驟可以簡單的理解為實(shí)際樣品的OQ(運(yùn)行確認(rèn)),因?yàn)榇瞬襟E是帶入樣品進(jìn)行試驗(yàn)的,有已知濃度的樣品,來驗(yàn)證儀器的準(zhǔn)確性;有未知濃度的樣品,來驗(yàn)證儀器檢測能力等等。簡單的講,就是按照樣品檢測的方法檢測一遍或兩遍的過程。一般來說,IQ(安裝確認(rèn))、OQ(運(yùn)行確認(rèn))做好了,PQ(性能確認(rèn))也就能順利通過了。
關(guān)于各項(xiàng)驗(yàn)證與測試
在各項(xiàng)驗(yàn)證中,確認(rèn)儀器的個(gè)別或整體性能,必須對(duì)儀器進(jìn)行各項(xiàng)測試,測試是指系統(tǒng)中誤差的鑒定,當(dāng)我們用已知(亦即可回溯)的標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)儀器進(jìn)行測試時(shí),這個(gè)過程就稱之為校正,倘若鑒定后的誤差超出容許的范圍,就必須視情況對(duì)儀器進(jìn)行調(diào)整的動(dòng)作,并將原來偏差的部分調(diào)回標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)格,這個(gè)過程我們可稱之為標(biāo)準(zhǔn)化。
因此,儀器在驗(yàn)證的過程中必須作哪些測試,必須選擇什么樣的標(biāo)準(zhǔn)品,就成為相當(dāng)重要的課題。在各國藥典中,雖然對(duì)于分析儀器驗(yàn)證的項(xiàng)目及其標(biāo)準(zhǔn),有作部分的建議及規(guī)范供使用者遵循;但藥典的規(guī)范多是概念性的指引,對(duì)于詳細(xì)的驗(yàn)證程序著墨不多。
關(guān)于儀器校正相關(guān)規(guī)定
實(shí)驗(yàn)室的儀器設(shè)備種類相當(dāng)多,若我們依設(shè)備的校正屬性來做分類,可以區(qū)分成下列三類:
一、需定期校正者:
凡用于制劑及/或制程管制時(shí)之量測等事宜,以做為產(chǎn)品放行或向主管機(jī)關(guān)送件用之依據(jù)者,都屬于這一類的儀器設(shè)備;這些設(shè)備必須制訂合理校正的計(jì)劃,明訂合理的校正周期,定期以標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)這些儀器設(shè)備進(jìn)行測試,并判斷所得到的響應(yīng)是否正常,加以記錄;而標(biāo)準(zhǔn)品的選定必須是可回溯的,在校正的動(dòng)作完成之后,必須在這類儀器上貼上“校正標(biāo) ”, 標(biāo) 上至少應(yīng)具備以下資訊:>最后一次校正日期 >招待校正人員簽名 >目前校正之有效期限 這一類的儀器在實(shí)驗(yàn)室中為數(shù)最多,
例如:HPLC、UV/VIS、FTIR、AA、旋光度計(jì)、天平、熒光光譜儀、自動(dòng)滴定儀、崩散度計(jì)、磨損度計(jì)及烘箱等;這些儀器必須按照既定的校正計(jì)劃嚴(yán)格執(zhí)行校正,若發(fā)現(xiàn)該儀器有偏離校正容許范圍時(shí),校正者應(yīng)發(fā)出正式之通告,并循標(biāo)準(zhǔn)程序排除障礙。
二、使用前校正者:
本類儀器在使用之前由使用者進(jìn)行校正,使用者需利用標(biāo)準(zhǔn)品或校正對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)來核驗(yàn)這類儀器,并將儀器狀況記錄在實(shí)驗(yàn)室日記中,作為檢品分析的資料之一。此等儀器需貼有“使用前校正”的標(biāo)簽,值得一提的是,此類儀器設(shè)備有些亦需要做定期的校正,并且要有驗(yàn)證計(jì)劃;例如:IR、天平、PH計(jì)總有機(jī)碳分析儀及電導(dǎo)等都屬于這類的儀器。
三、不需校正者:
在上述兩類儀器設(shè)備之外,另一類是屬于不需要校正的;原因是這類儀器設(shè)備的用途。不是用來產(chǎn)生數(shù)據(jù),以供官方檢送資料之用。這些儀器所得之?dāng)?shù)據(jù)將不用在任何用途上,其機(jī)體上亦應(yīng)貼上“不需校正”的標(biāo)簽,此類儀器包括:加熱盤、磁攪拌盤、微波消化裝置、印表機(jī)、振搖器、超音波水浴及渦漩攪拌器等。