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NY/T 305.1—1995
本标准采用湿灰化、干灰化两种前处理法测定有机肥料中铜含量，以湿灰化-原子吸收光谱法为仲裁法。
第一篇 湿灰化-原子吸收光谱法
1 主题内容与适用范围
本标准规定了有机肥料测定铜含量的湿灰化-原子吸收光谱法。
本标准适用于不含泥质的有机肥料中铜（Cu）含量的测定。
2 引用标准
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6819 溶解乙炔
3 方法原理
用硝酸在低温下消化试样，待内容物呈褐色糊状液体时，冷却后加硝酸-高氯酸继续消煮，直至无色，使铜金属元素全部转入溶液中，在盐酸介质中，使用空气-乙炔焰，在波长324.7nm处测量铜的吸光度。
4 试剂
分析中除另有说明，均使用优级纯试剂。实验用水应符合GB/T 6682中二级水的规格，乙炔应符合GB/T 6819的规定。
4.1 硝酸（GB/T 626）。
4.2 高氯酸（GB/T 623）。
4.3 盐酸（GB/T 622）。
4.4 硫酸（GB/T 625）。
4.5 纯金属铜。
4.6 硝酸：3mol/L溶液。量取硝酸（4.1）19mL，用水稀释至100mL。
4.7 硫酸：1mol/L溶液。量取硫酸（4.4）3mL，倒入50mL水中并稀释至100mL。
4.8 硝酸（4.1）-高氯酸（4.2）：3+1混合酸。
4.9 铜标准溶液：50µg/mL。
称取
5 仪器设备
通常实验室用仪器设备，试验中所用玻璃器皿使用前应用盐酸（4.3）1+3溶液浸泡2～4h，用水冲洗干净并晾干。
5.1 原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器，铜空心阴极灯，金属套玻璃高效雾化器（WNA-1型）。
5.2 分析天平：感量0.001，
5.3 电热板或电砂浴。
5.4 高型烧杯：100mL。
5.5 容量瓶：50，100，1000mL。
5.6 移液管：2，10mL。
6 试样的制备
取风干的实验室样品充分混匀后，按四分法缩减至约
7 分析步骤
7.1 试样溶液制备
称取试样
同一试样做两个平行测定。
7.2 空白溶液制备
取6只100mL高型烧杯，应用的试剂和操作步骤同7.1条，注意冷却后转入50mL容量瓶中（不要定容），备用。
7.3 仪器工作参数
以PE-4000型为例列出原子吸收分光光度计测定铜的工作条件参数，见下表：
铜元素测定条件
元素
灯电流
mA
波长
nm
狭缝
nm
能量
火焰
燃烧头高度
cm
方式
Cu
13324.70.767贫6.8AA
由于原子吸收分光光度计的型号不同，操作者可按所用仪器要求调整仪器工作条件。
7.4 校准
用2mL移液管分别移取0，0.40，0.80，1.20，1.60，2.00mL铜标准溶液（4.9），分别置于6只已盛有
空白试验溶液的50mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。此标准系列铜溶液浓度分别为0，0.40，0.80，1.20，
1.60，2.00µg/mL；视仪器工作条件和需要，线性范围也可采用0～4.00µg/mL。
在波长324.7nm处，在选定工作条件下，用空白溶液调节原子吸收分光光度计吸光度至零，依次测量校准溶液的吸光度。
以铜校准溶液的浓度（µg/mL）为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线或求出直线回归方程。
7.5 测定
将校准溶液和待测溶液同时测定，读取吸光度。
8 分析结果的表述
铜（Cu）含量以mg/kg表示，按式（1）计算：
铜（Cu）=c·V/m………………………………………………（1）
式中：c──从校准曲线上查得或由回归方程求得试液铜浓度，µg/mL；
V──试样定容后的体积，50mL；
m──称取试样质量，g。
注：如滤液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
所得结果应表示至一位小数。
9 允许差
9.1 两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
9.2 同一分析者两次测定结果的差不得超过平均值的10％；铜含量小于10mg/kg的允许差可取小于等于20％。
第二篇 干灰化-原子吸收光谱法
10 主题内容与适用范围
本标准规定了有机肥料测定铜含量的干灰化-原子吸收光谱法。
本标准适用于不含泥质的有机肥料中铜（Cu）含量的测定。
11 引用标准
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6819 溶解乙炔
JJG 196 常用玻璃量器
12 方法原理
试样在
13 试剂
分析中除另有说明，均使用优级纯试剂，实验用水应符合GB/T 6682中二级水的规格，乙炔应符合GB/T 6819的规定。
13.1 硝酸（GB/T 626）。
13.2 盐酸（GB/T 622）。
13.3 硫酸（GB/T 625）。
13.4 硝酸：3mol/L溶液。量取硝酸（13.1）19mL，用水稀释至100mL。
13.5 盐酸（13.2）：1+1溶液。
13.6 硝酸（13.1）：1+1溶液。
13.7 纯金属铜。
13.8 铜标准溶液：50µg/mL。
按4.9条规定的步骤制备。
14 仪器设备
通常实验室用仪器设备；试验中所用玻璃器皿、瓷坩埚等在使用前应用盐酸1+3溶液浸泡2～4h，用水冲洗干净并晾干。
14.1 原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器，铜空心阴极灯。
14.2 分析天平：感量0.001，
14.3 高温炉。
14.4 瓷坩埚：30mL。
14.5 容量瓶：50，100，1000mL。
14.6 移液管：2，10mL。
15 试样的制备
按第6章规定的步骤制备。
16 分析步骤
16.1 试样溶液的制备
称取试样
同一试验做两个平行测定。
16.2 空白溶液制备
取6只50mL容量瓶，分别加硝酸溶液（13.6）3～4mL和盐酸溶液（13.5）10mL，作空白校准。
16.3 仪器工作参数
同7.3。
16.4 校准
用2mL移液管分别移取0，0.40，0.80，1.20，1.60，2.00mL铜标准溶液（13.8），分别置于6只已盛有
空白试验溶液的50mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。此标准系列铜溶液浓度分别为0，0.40，0.80，1.20，1.60，2.00µg/mL；视仪器工作条件和需要，线性范围也可采用0～4.00µg/mL。
在波长324.7nm处，在选定工作条件下，用空白溶液调节原子吸收分光光度计吸光度至零，依次测量校准溶液的吸光度。
以铜校准溶液的浓度（µg/mL）为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线或求出直线回归方程。
16.5 测定
将校准溶液和待测液同时测定，读取吸光度。
17 分析结果的表述
铜（Cu）含量以mg/kg表示，按式（2）计算：
铜（Cu）=c·V/m………………………………………………………（2）
式中：c──从校准曲线上查得或由回归方程求得试液铜浓度，µg/mL；
V──试样定容后的体积，50mL；
m──称取试样质量，g。
注：如滤液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
所得结果应表示至一位小数。
18 允许差
18.1 两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
18.2 同一分析者两次测定结果的差不得超过平均值的10％；铜含量小于10mg/kg的允许差可取小于等
