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GC分析方法開發(fā)流程與案例分享,值得收藏!

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2023-12-26
核心提示:      許多從事分析的朋友,尤其是運(yùn)用色譜分離的實(shí)驗(yàn)室工作人員,多數(shù)認(rèn)為氣相色譜上手快,操作簡單,但是到了方
      許多從事分析的朋友,尤其是運(yùn)用色譜分離的實(shí)驗(yàn)室工作人員,多數(shù)認(rèn)為氣相色譜上手快,操作簡單,但是到了方法開發(fā)時(shí)卻不知道該從何下手了,今天小編就給大家捋一捋氣相色譜方法開發(fā)的一般步驟。

     一套完整的分析方法開發(fā)流程是怎樣的呢?做好下面三個(gè)步驟:
1、方法開發(fā)前信息確認(rèn);
2、色譜柱篩選;
3、方法確認(rèn)與驗(yàn)證。
1 方法開發(fā)前信息確認(rèn)

1、確認(rèn)GC分析方法開發(fā)目的;
2、確認(rèn)樣品的狀態(tài):中控反應(yīng)液、純度樣品、溶殘;
3、確認(rèn)樣品的物理和化學(xué)性質(zhì):溶解性和穩(wěn)定性等。

     一般適合使用氣相分析方法檢測的樣品:樣品可揮發(fā);熱穩(wěn)定性好;分子量小于500;沸點(diǎn)一般不超過300℃;在液相中幾乎無響應(yīng);大部分含有四元環(huán)、五元環(huán)和六元環(huán)結(jié)構(gòu),部分橋環(huán)螺環(huán)結(jié)構(gòu)。

     注意:當(dāng)化合物為鹽酸鹽時(shí)需要進(jìn)行游離后進(jìn)樣。


2 樣品來源與與處理方法

     氣相色譜能直接分析的樣品必須是氣體或液體,固體樣品分析前應(yīng)溶解在適當(dāng)溶劑中,且保證樣品不含氣相不能分析的組分(如無機(jī)鹽)或可能會損壞色譜柱的成分。

     所以當(dāng)我們接到一個(gè)未知樣品時(shí)必須先了解其來源,從而估計(jì)樣品可能含有的組分以及沸點(diǎn)范圍。如果能確定樣品可以直接分析,那問題就簡單多了。只需要找一種合適的溶劑,比如丙酮、氯仿、己烷與苯等氣相色譜常見的溶劑。

     一般來說溶劑應(yīng)該具有較低的沸點(diǎn),從而使其容易與樣品分離。盡可能避免用水、二氯甲烷和甲醇做溶劑,因?yàn)樗麄儗ρ娱L色譜柱的使用壽命不利。另外毛細(xì)管色譜柱分析時(shí),樣品濃度不能太高,否則會造成柱超載,通常樣品濃度為mg/ml或者更低。

     如果樣品中有不能直接用氣相色譜分析的組分,或者樣品濃度過低,就必須采取一些預(yù)處理手段,包括萃取、濃縮、提純等。


3 確定儀器配置

      確定儀器配置就是確定方法所需要的進(jìn)樣裝置、載氣、色譜柱與檢測器。比如測定氣體揮發(fā)性成分就需要頂空進(jìn)樣器,測定痕量有機(jī)氯就需要ECD檢測器。

     而色譜柱的選擇則是這其中的重中之重,毛細(xì)管色譜柱的固定相分為極性、非極性、中等極性與PLOT等。

圖片
4 GC色譜柱篩選

     一般我們載氣常用氮?dú),由于條件限制很多實(shí)驗(yàn)室無法使用其他氣體,所以GC方法開發(fā)核心在色譜柱篩選上,色譜柱篩選思路如下:

氣相色譜常用色譜柱

     色譜柱篩選過程中關(guān)注以下幾個(gè)因素:
1.峰形
      判斷標(biāo)準(zhǔn):峰型良好,沒有嚴(yán)重的峰前伸和峰拖尾現(xiàn)象。

出現(xiàn)嚴(yán)重的峰拖尾現(xiàn)象怎么辦?首先檢查儀器中的隔墊、襯管和分流平板是否被污染;其次檢查色譜柱安裝是否正確,是否存在泄漏現(xiàn)象,確認(rèn)色譜柱柱端是否切割平整;若峰拖尾現(xiàn)象仍無明顯改善,選擇更換色譜柱柱效較好的色譜柱;若更換后峰拖尾現(xiàn)象無明顯改善,嘗試其他不同類型色譜柱。
出現(xiàn)嚴(yán)重的峰前伸現(xiàn)象怎么辦?首先確認(rèn)是否為色譜柱過載,調(diào)整進(jìn)樣量或者重新配制新;也可以嘗試適當(dāng)增加分流比。

2.峰高
根據(jù)峰高確認(rèn)合適的樣品濃度以及良好的靈敏度。GC樣品濃度一般為10-100mg/mL,峰高在1000-6000;“樣品濃度”不僅指樣品配制濃度,而是指進(jìn)入色譜柱后分離進(jìn)入檢測器的濃度。
      若靈敏度較差,可以改善以下參數(shù):
  • 提高進(jìn)樣濃度,若提高后靈敏度仍然很差,考慮更換色譜柱和檢測方法;
  • 降低分流比(分流比不能太低);
  • 提高汽化效率(降低汽化分流歧視效應(yīng))。

    3.保留時(shí)間
    定義:從進(jìn)樣開始到某個(gè)組分的色譜頂點(diǎn)的時(shí)間間隔稱為該組分的保留時(shí)間。
     若保留時(shí)間出現(xiàn)漂移,檢測氣體流速是否正常;檢查升溫程序是否正常;檢查色譜柱是否被污染;檢查隔墊和色譜柱的連接處是否由泄漏;檢查是否用錯(cuò)稀釋劑;檢查分流管路是否堵塞;檢查色譜柱規(guī)格是否發(fā)生變換。
4.分離度
    當(dāng)分離度(R)>1.5時(shí),滿足檢測要求。當(dāng)分離度(R)<1.5時(shí),嘗試在原有體系里調(diào)整梯度進(jìn)行分離。若嘗試調(diào)整梯度,R<1.5,考慮換其他類型色譜柱和檢測方法。
5 分析方法確認(rèn)
     一般新開發(fā)的分析方法不需要驗(yàn)證全部項(xiàng)目,主要關(guān)注:專屬性、回收率、靈敏度(檢測限)、溶液穩(wěn)定性幾個(gè)因素。一般這幾個(gè)指標(biāo)符合要求,分析方法一般都能通過方法驗(yàn)證。

6 分離條件優(yōu)化
      這是一個(gè)很大的課題,當(dāng)儀器配置與樣品確定之后,技術(shù)人員主要做的條件優(yōu)化工作一般是改變柱溫與載氣流速,直至調(diào)整色譜柱類型,以達(dá)到最好的分離效果,柱溫比載氣流速對分離效果的影響更大。
此外,通過保留指數(shù)與GC/MS的方法可以給未知組分定性,常用的內(nèi)標(biāo)法與外標(biāo)法給待測物質(zhì)定量。
編輯:songjiajie2010

 
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