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試劑耗材選擇不好選擇不對(duì),實(shí)驗(yàn)結(jié)果能準(zhǔn)確?

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2022-03-10
核心提示:當(dāng)下,市面上實(shí)驗(yàn)室試劑和耗材琳瑯滿目,質(zhì)量、價(jià)格等也是參差不齊,究竟什么樣的試劑與耗材才是對(duì)保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確無(wú)誤的呢?作
當(dāng)下,市面上實(shí)驗(yàn)室試劑和耗材琳瑯滿目,質(zhì)量、價(jià)格等也是參差不齊,究竟什么樣的試劑與耗材才是對(duì)保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確無(wú)誤的呢?作為實(shí)驗(yàn)人員又應(yīng)該如何選擇呢?

首先,就是方法的適用性,不同的實(shí)驗(yàn)方法,選擇不同的試劑與耗材,這是選擇的前提,其次,就要考慮質(zhì)量和價(jià)格,我們后說(shuō)質(zhì)量與價(jià)格,不是說(shuō)他們不重要,而這是一個(gè)先后的順序,三者同樣重要,少考慮了哪一樣都將是不明智的選擇。別急,干貨來(lái)了,咱們往下看。

化學(xué)試劑是進(jìn)行化學(xué)研究、成分分析的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),是科技進(jìn)步的重要條件,廣泛用于物質(zhì)的合成、分離、定性和定量分析。在工廠、學(xué)校、醫(yī)院和研究所的日常工作中,都離不開(kāi)化學(xué)試劑。
 
那么究竟如何有效選擇化學(xué)試劑呢?


首先,我們要了解實(shí)驗(yàn)的化學(xué)試劑的分類。


國(guó)標(biāo)試劑分類介紹

 

該類試劑為我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定,適用于檢驗(yàn)、鑒定、檢測(cè)。

 

試劑級(jí)(RG,紅標(biāo)簽):作為試劑的標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)品。

 

基準(zhǔn)試劑(JZ,綠標(biāo)簽):作為基準(zhǔn)物質(zhì),標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液。

 

優(yōu)級(jí)純(GR,綠標(biāo)簽):主成分含量很高、純度很高,適用于精確分析和研究工作,有的可作為基準(zhǔn)物質(zhì)。

 

分析純(AR,紅標(biāo)簽):主成分含量很高、純度較高,干擾雜質(zhì)很低,適用于工業(yè)分析及化學(xué)實(shí)驗(yàn)。

 

化學(xué)純(CP,藍(lán)標(biāo)簽):主成分含量高、純度較高,存在干擾雜質(zhì),適用于化學(xué)實(shí)驗(yàn)和合成制備。

 

實(shí)驗(yàn)純(LR,黃標(biāo)簽):主成分含量高,純度較差,雜質(zhì)含量不做選擇,只適用于一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)和合成制備。

 

教學(xué)試劑:可以滿足學(xué)生教學(xué)目的,不至于造成化學(xué)反應(yīng)現(xiàn)象偏差的一類試劑。

 

指定級(jí)(ZD):該類試劑是按照用戶要求的質(zhì)量控制指標(biāo),為特定用戶訂做的化學(xué)試劑。

 

高純?cè)噭‥P):包括超純、特純、高純、光譜純,配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。此類試劑質(zhì)量注重的是在特定方法分析過(guò)程中可能引起分析結(jié)果偏差,并對(duì)成分分析或含量分析產(chǎn)生干擾的雜質(zhì)含量,但對(duì)主含量不做很高要求。

 

色譜純(GC):氣相色譜分析專用。質(zhì)量指標(biāo)注重干擾氣相色譜峰的雜質(zhì)。主成分含量高。

 

色譜純(LC):液相色譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。質(zhì)量指標(biāo)注重干擾液相色譜峰的雜質(zhì)。主成分含量高。

 

指示劑(ID):配制指示溶液用。質(zhì)量指標(biāo)為變色范圍和變色敏感程度?商娲鶦P,也適用于有機(jī)合成用。

 

生化試劑(BR):配制生物化學(xué)檢驗(yàn)試液和生化合成。質(zhì)量指標(biāo)注重生物活性雜質(zhì)。可替代指示劑,可用于有機(jī)合成。

 

生物染色劑(BS):配制微生物標(biāo)本染色液。質(zhì)量指標(biāo)注重生物活性雜質(zhì)?商娲甘緞捎糜谟袡C(jī)合成。

 

光譜純(SP):用于光譜分析。分別適用于分光光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)品、原子吸收光譜標(biāo)準(zhǔn)品、原子發(fā)射光譜標(biāo)準(zhǔn)品。

 

合成試劑:就是在標(biāo)明成分主含量的前提下,嚴(yán)格給出該產(chǎn)品的有關(guān)各種物理常數(shù)的一類化學(xué)試劑。

 

其次,我們必須考慮試劑的具體用途。

化學(xué)試劑的選用應(yīng)以分析要求為主,包括分析任務(wù)、分析方法、對(duì)結(jié)果準(zhǔn)確等為依據(jù),來(lái)選用不同等級(jí)的試劑。如痕量分析要選用高純或優(yōu)級(jí)純?cè)噭,以降低空白值和避免雜質(zhì)干擾。在以大量酸堿進(jìn)行樣品處理時(shí),其酸堿也應(yīng)選擇優(yōu)級(jí)化學(xué)純。同時(shí),對(duì)所用的純水的制取方法和玻璃儀器的洗滌方式也應(yīng)有特殊要求。作仲裁分析也常選用優(yōu)級(jí)純、分析純?cè)噭R话丬囬g控制分析,選用分析純、化學(xué)純?cè)噭。某些制備?shí)驗(yàn)、冷卻浴或加熱的藥品,可選用工業(yè)品。


不同分析方法對(duì)試劑有不同要求。如絡(luò)合滴定,最好用分析純?cè)噭┖腿ルx子水,否則因試劑后水中的雜質(zhì)金屬離子封閉指示劑,使滴定終點(diǎn)難以觀察。

 

另一方面,GC-MS,HPLC,UPLC和 LC-MS等應(yīng)用需要特定的或高度純化的溶劑級(jí)別,以滿足痕量分析的嚴(yán)格性能要求。這樣也保證用戶得到最高的儀器靈敏度,同時(shí)避免因使用低質(zhì)量溶劑導(dǎo)致儀器中有殘留引起的停機(jī)清洗。使用高質(zhì)量溶劑的好處還包括減少重復(fù)工作、提高精密度和準(zhǔn)確度、提高儀器性能、增加重現(xiàn)性以及減少儀器配件和提高分析效率等。盡管這些高純度溶劑的成本會(huì)比低級(jí)別的產(chǎn)品稍高,但這些成本可以從上述好處中得到抵消。

 
以下是幾種常見(jiàn)的實(shí)驗(yàn)室化學(xué)試劑用途:

1、HPLC級(jí)高純液相色譜溶劑
優(yōu)點(diǎn):
  • 低紫外吸收
  • 非揮發(fā)性物質(zhì)、游離酸、游離堿和水份含量低
  • 可用于熒光檢測(cè)
用途:用于液相色譜(LC)樣品制備、LC樣品分析、LC-MS分析
 
2、農(nóng)殘級(jí)試劑
優(yōu)點(diǎn):
  • 極低的農(nóng)殘背景值(≤5 pg/ml ),不揮發(fā)性組分極少
  • GC控制(ECD-PND檢測(cè))質(zhì)量可靠,穩(wěn)定性高
  • 適用于分析有機(jī)氯農(nóng)藥、有機(jī)磷農(nóng)藥、多氯聯(lián)苯
  • (PCBs)及其他用GC/ECD和GC/PND檢測(cè)的化合物
  • 符合各種殺蟲(chóng)劑殘留量分析的要求和對(duì)低揮發(fā)性雜質(zhì)的要求
 
用途:用于氣相色譜檢測(cè)(ECD、PND),用于有機(jī)氯、有機(jī)磷農(nóng)藥,PCBs及其他用GC/ECD和GC/PND檢測(cè)的化合物。
 
3、光譜純?cè)噭?/strong>
優(yōu)點(diǎn):
  • 低紫外吸收、低紅外吸收
  • 雜質(zhì)含量低
  • 適用于UV、IR光譜分析
用途:用于UV、IR光譜分析
 
4、優(yōu)級(jí)純?cè)噭?/strong>
符合國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)要求,金屬元素雜質(zhì)含量低(大多是ppm級(jí))。
用途:優(yōu)級(jí)純?cè)噭┛捎糜诖蠖鄶?shù)常規(guī)實(shí)驗(yàn),這類產(chǎn)品還可應(yīng)用于生產(chǎn)領(lǐng)域。

 

5、特純與合成試劑
特純(extra pure)或者合成(for synthesis)級(jí)別試劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)能夠滿足實(shí)驗(yàn)室常規(guī)溶液的配置或標(biāo)準(zhǔn)化生產(chǎn)使用(藥物合成原材料等),通常只檢測(cè)一些重要應(yīng)用的參數(shù),比如,純度、IR參數(shù)、水分含量和醚含量以及過(guò)氧化物成分。
 
6、NMR核磁共振溶劑
氘代溶劑廣泛應(yīng)用于化學(xué)研究領(lǐng)域,對(duì)于分析有機(jī)物分子結(jié)構(gòu)的重要方法--核磁共振波譜法是不可缺少。
 
用途:核磁共振實(shí)驗(yàn)可以提供原子同其他分子中的原子的關(guān)聯(lián)信息,包括分子的空間取向、三維空間結(jié)構(gòu)。在蛋白質(zhì)組學(xué)、染色體組學(xué)、藥物研究領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。
 
對(duì)氘代溶劑有哪些要求?
NMR對(duì)所用溶劑的氘代度反應(yīng)很敏感,如用200兆赫光譜,使用氘代度在99.5%~99.8%就足夠了,如果提高設(shè)備的等級(jí),例如用600兆赫光譜,則需要更高氘代度的溶劑。
 
7、基準(zhǔn)試劑
基準(zhǔn)化合物必須是測(cè)試精度范圍內(nèi)的純物質(zhì);基準(zhǔn)溶液被用于檢驗(yàn)和校準(zhǔn)當(dāng)量溶液、pH緩沖溶液;只有這樣的物質(zhì)才能反映檢驗(yàn)測(cè)定當(dāng)量溶液。
 
8、衍生化試劑
衍生法指借助化學(xué)反應(yīng)將待測(cè)組份接上某種特定基團(tuán),從而改善其檢測(cè)靈敏度和分離效果的方法。利用化學(xué)衍生反應(yīng)達(dá)到改變化合物特性的目的,使其更適合于特定分析的過(guò)程,在儀器分析中被廣泛應(yīng)用。
氣相色譜用:為了增加樣品的揮發(fā)度或提高檢測(cè)靈敏度;
高效液相色譜用:與樣品組份進(jìn)行化學(xué)反應(yīng),反應(yīng)的產(chǎn)物有利于色譜檢測(cè)或分離。
紫外光譜用:使被測(cè)化合物帶上特定基團(tuán),具有紫外吸收。
紅外光譜用:使被測(cè)化合物鍵合特定基團(tuán),具有紅外吸收。
熒光檢測(cè)用:帶上熒光發(fā)色基團(tuán)。
 
最后,綜合考量質(zhì)量與價(jià)格。

雖然化學(xué)試劑必須按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)合格后才能出廠銷售,但不同廠家原料和工業(yè)生產(chǎn)的試劑在性能上有時(shí)有顯著差異。甚至同一廠家,不同的同一類試劑,其性質(zhì)也很難完全一致,因此,在某些要求較高的分析中,不僅要考慮試劑的等級(jí),還應(yīng)注意生產(chǎn)廠家、生產(chǎn)批號(hào)等。


說(shuō)完了實(shí)驗(yàn)室試劑的選取辦法,接下來(lái)咱們?cè)倭囊涣娜绾芜x取實(shí)驗(yàn)室耗材,因?yàn)閷?shí)驗(yàn)室耗材眾多,只選取其中幾個(gè)常見(jiàn)的實(shí)驗(yàn)室耗材,與小伙伴們聊一聊。


固相萃取柱的選擇



 



關(guān)于萃取柱使用時(shí)的常見(jiàn)問(wèn)題,一般有回收率低、重現(xiàn)性差、凈化效果不佳、流速過(guò)快過(guò)慢這幾大方面,下面我們一一說(shuō)明:

1、回收率低

原因分析:

(1)目標(biāo)物在填料上保留不足

判斷方法:空白溶劑加標(biāo),回收上樣液和淋洗液,若實(shí)際檢測(cè)濃度超過(guò)含量的5%,說(shuō)明保留不足。
可能原因
對(duì)策
SPE柱選擇不合適
選擇更強(qiáng)保留的SPE柱
樣品上樣液或淋洗液的洗脫強(qiáng)度過(guò)強(qiáng)
降低樣品上樣液或者淋洗液的洗脫強(qiáng)度
上樣體積/濃度過(guò)高,導(dǎo)致過(guò)載發(fā)生
減少上樣濃度或者增加填料量
操作過(guò)程中,小柱發(fā)生“干涸”現(xiàn)象
重新進(jìn)行活化/平衡,保證小柱在淋洗結(jié)束前不能發(fā)生“干涸”現(xiàn)象
(2)目標(biāo)洗脫不完全
判斷方法:空白溶劑加標(biāo),回收上樣液和淋洗液,沒(méi)有檢出目標(biāo)物;但回收洗脫液,回收率也不高。
可能原因
對(duì)策
小柱保留太強(qiáng)
選擇保留稍弱的SPE柱
洗脫能力太強(qiáng)
增強(qiáng)洗脫強(qiáng)度
洗脫體積太小
增強(qiáng)洗脫體積
(3)其他原因
判斷方法:空白溶劑加標(biāo),回收上樣液,淋洗液沒(méi)有檢出目標(biāo)物;回收洗脫液,回收率正常。
可能原因
對(duì)策
預(yù)處理的提取不足
改變提取溶劑
目標(biāo)物質(zhì)不穩(wěn)定,揮發(fā)或者分解
改變提取和轉(zhuǎn)移方式,減少加熱溫度,受PH影響較大的化合物可加入緩沖鹽調(diào)節(jié)PH等
預(yù)處理過(guò)程復(fù)雜
簡(jiǎn)化預(yù)處理過(guò)程
目標(biāo)物與雜質(zhì)結(jié)合
換適當(dāng)?shù)姆椒ǔs質(zhì)
雜質(zhì)干擾效應(yīng)太強(qiáng)
改變前處理方法或與基質(zhì)加標(biāo)物質(zhì)進(jìn)行對(duì)比
雜質(zhì)過(guò)多,超出小柱最高保留
改變預(yù)處理方法,減少上樣量或增加小柱填料量

 

2、重現(xiàn)性差的原因及對(duì)策

可能原因
對(duì)策
操作步驟繁瑣,人為誤差導(dǎo)致
改變前處理方法或者制定SOP方法
復(fù)雜樣品基質(zhì)除雜效果不佳
改變整個(gè)前處理方法,加入內(nèi)標(biāo)或與基質(zhì)加標(biāo)數(shù)據(jù)做對(duì)比
上樣過(guò)程發(fā)生干涸
重新活化平衡
發(fā)生堵柱現(xiàn)象或者流速過(guò)快
前者改變預(yù)處理方法,后者使用止回閥控制流速


3、凈化效果不佳的對(duì)策

①改變預(yù)處理方法
②改變淋洗液和洗脫液的強(qiáng)度
③選擇合適的作用小柱
④正確進(jìn)行SPE操作
4、流速過(guò)快過(guò)慢的原因及對(duì)策
流速過(guò)慢的原因
對(duì)策
SPE選擇的粒徑過(guò)小
選擇大粒徑SPE
樣品預(yù)處理后仍有懸浮不溶物
上樣前冷凍離心
樣品粘度太高
樣品稀釋
SPE阻力過(guò)大,液體無(wú)法靠重力滴落
使用手動(dòng)固相萃取柱裝置,通過(guò)調(diào)節(jié)止回閥,氣門,抽負(fù)壓來(lái)調(diào)節(jié)流速
流速過(guò)快的原因
對(duì)策
SPE選擇的粒徑過(guò)大
選擇小粒徑的SPE
重力作用時(shí)流速依然很快
使用手動(dòng)SPE裝置,調(diào)節(jié)止回閥
抽負(fù)壓時(shí)流速過(guò)快
調(diào)節(jié)止回閥和氣門,控制真空表壓力恒定在一定范圍內(nèi)

所以,選擇合適的萃取柱對(duì)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性有著至關(guān)重要的作用。一般從兩方面進(jìn)行考量:吸附劑和柱規(guī)格。適宜的吸附填料可以讓干擾物質(zhì)與目標(biāo)組分得到良好的分離,并滿足回收要求。而吸附劑所能吸附的化合物質(zhì)量是有限的,一旦樣品量過(guò)大,則會(huì)出現(xiàn)“超載”,使得目標(biāo)物直接“穿透”萃取柱不被保留。

根據(jù)基質(zhì)性質(zhì)選擇

 

吸附劑主要可根據(jù)目標(biāo)化合物性質(zhì)和基質(zhì)性質(zhì)進(jìn)行選擇。
吸附劑的選擇則大致可由以上兩種方式進(jìn)行選擇,對(duì)于具體實(shí)例,可依據(jù)“區(qū)分目標(biāo)化合物和主要干擾物”的原則進(jìn)行選擇。
基質(zhì)
目標(biāo)化合物
主要干擾物
萃取柱
土壤、污水
疏水性有機(jī)污染物
腐殖物質(zhì)
反相柱C18、SLC
水果、蔬菜、中藥、果汁、蔬菜汁、果酒
多種農(nóng)藥殘留
碳水化合物、色素、有機(jī)酸、酚
NH2、Carbon/NH2
弱極性農(nóng)藥
反相柱C18
   
堿性農(nóng)藥
陽(yáng)離子交換柱HLB
   
酸性農(nóng)藥
陰離子交換住PAX
   
血液、尿液、動(dòng)物組織、奶制品
中性、弱酸性、弱堿性藥物
蛋白質(zhì)、脂肪
反相柱C18、SLC
堿性藥物
陽(yáng)離子交換柱PCX
   
酸性藥物
陰離子交換住PAX
   
油脂
脂溶性維生素、磷脂、黃曲霉毒素
脂肪
正相柱silica、NH2、PSA

 

選擇出適宜的吸附劑后,還需要根據(jù)檢定所需的樣品量選擇合適的柱規(guī)格。由于萃取柱的吸附劑能吸附的化合物質(zhì)量是有限的,一旦超過(guò)了這個(gè)數(shù)值,目標(biāo)物就不能被有效保留,使得洗脫效果大打折扣。因此,根據(jù)樣品中的組份量選擇合適的柱規(guī)格,是很有必要的。
以下給出了萃取柱的上樣容量及洗脫參數(shù),以供參考:
萃取柱規(guī)格
最大上樣量
最小洗脫體積
50mg
2.5mg
125μL
100mg
5mg
250μL
150mg
7.5mg
375μL
200mg
10mg
500μL
500mg
25mg
1250μL
1000mg
50mg
2500μL
編輯:songjiajie2010

 
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