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你需要的離子色譜使用、維護(hù)及保養(yǎng)經(jīng)驗(yàn)分享!

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2020-09-01
核心提示:離子色譜在檢測陰陽離子方面成績顯著,因此許多實(shí)驗(yàn)室都配有離子色譜儀。為了大家能更好地使用它,小編專門整理了這篇離子色譜使
 離子色譜在檢測陰陽離子方面成績顯著,因此許多實(shí)驗(yàn)室都配有離子色譜儀。為了大家能更好地使用它,小編專門整理了這篇離子色譜使用、維護(hù)及保養(yǎng)手冊,希望幫助你在使用離子色譜儀的過程中有所助益。



首先什么是離子色譜?
離子色譜 (Ion Chromatography)是高效液相色譜(HPLC)的一種,是分析陰離子和陽離子的一種液相色譜方法。

狹義而言, 離子色譜法是以低交換容量的離子交換樹脂為固定相對離子性物質(zhì)進(jìn)行分離, 用電導(dǎo)檢測器連續(xù)檢測流出物電導(dǎo)變化的一種色譜方法。

《離子色譜原理與應(yīng)用》中對離子色譜法的定義是:利用被測物質(zhì)的離子性進(jìn)行分離和檢測的液相色譜法。

 

離子色譜儀的原理

 

分離的原理是基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽離子的分離。例如幾個(gè)陰離子的分離,樣品溶液進(jìn)樣之后,首先與分析柱的離子交換位置之間直接進(jìn)行離子交換(即被保留在柱上),如用NaOH作淋洗液分析樣品中的F-、Cl-和SO42-,保留在柱上的陰離子即被淋洗液中的OH-基置換并從柱上被洗脫。

對樹脂親和力弱的分析物離子先于對樹脂親和力強(qiáng)的分析物離子依次被洗脫,這就是離子色譜分離過程,淋出液經(jīng)過化學(xué)抑制器,將來自淋洗液的背景電導(dǎo)抑制到最小,這樣當(dāng)被分析物離開進(jìn)入電導(dǎo)池時(shí)就有較大的可準(zhǔn)確測量的電導(dǎo)信號。

開/關(guān)機(jī)操作

離子色譜儀分析過程由進(jìn)樣(樣品環(huán)進(jìn)樣)、分離(離子交換柱分離)、抑制(抑制器)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)系統(tǒng)五部分組成。

基本操作步驟
1、開機(jī)前的準(zhǔn)備:打開實(shí)驗(yàn)室空調(diào),根據(jù)樣品的檢測條件和色譜柱的條件配置所需淋洗液和再生液。

2、開機(jī):
a.依次打開打印機(jī)、計(jì)算機(jī)進(jìn)入操作系統(tǒng);
b.打開氮?dú)怃撈靠傞y,調(diào)節(jié)鋼瓶減壓閥分壓表指針為0.2MPa左右,再調(diào)節(jié)色譜主機(jī)上的減壓表指針為5psi左右,確認(rèn)離子色譜儀與及計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)線連接正常,打開離子色譜主機(jī)電源;
c.點(diǎn)擊開始、程序、Chromeleon、sever monitor、雙擊桌面上工作站程序、雙擊安裝目錄下離子色譜操作控制面板;
d.操作控制面板打開后選中connected使軟件與離子色譜儀聯(lián)動(dòng)起來,打開泵頭廢液閥排除泵和管路里的氣泡,關(guān)閉泵頭廢液閥,開泵啟動(dòng)儀器,查看基線,待基線穩(wěn)定后方可進(jìn)樣分析。

 

3、樣品分析:建立程序文件;建立方法文件;建立樣品表文件;加樣品到自動(dòng)進(jìn)樣器或手動(dòng)進(jìn)樣;啟動(dòng)樣品表;若是手動(dòng)進(jìn)樣,按系統(tǒng)提示逐個(gè)進(jìn)樣分析。

4、數(shù)據(jù)處理:建立標(biāo)準(zhǔn)曲線;打印標(biāo)準(zhǔn)曲線;打印待測樣品分析報(bào)告。

5、關(guān)機(jī):關(guān)閉泵,關(guān)閉操作軟件;關(guān)閉離子色譜主機(jī)電源;關(guān)閉氮?dú)怃撈靠傞y并將減壓表卸壓;關(guān)閉計(jì)算機(jī)、顯示器和打印機(jī)電源。

離子色譜儀維護(hù)注意事項(xiàng)

 

離子色譜儀維護(hù)主要就是幾大部件的維護(hù),以下將按照流路順序?yàn)榇蠹医榻B下各部件的維護(hù)注意事項(xiàng):

1、濾頭:
流動(dòng)相起始部位,長期置于超純水中,保持濕潤狀態(tài),但是水是容易變質(zhì)的,所以要經(jīng)常換水,以免生出藻類和菌類堵塞濾頭,造成系統(tǒng)壓力升高,或者會吸入泵頭內(nèi)造成單向閥的污染,引起壓力不穩(wěn),流速不定。

 

2、恒流泵:
每天做完實(shí)驗(yàn)對泵頭進(jìn)行清洗和后沖洗是很重要的,泵頭內(nèi)比較重要的部件就是單向閥,寶石桿,高壓密封圈,一般出問題的地方也是這幾個(gè)地方,使用堿性試劑很容易結(jié)晶,容易劃傷這些部位,所以要保證完整充分的清洗。如果長期不使用儀器,也要定期進(jìn)行清洗工作。

 

3、進(jìn)樣閥:
進(jìn)樣閥如果污染了會很容易造成堵塞和一些莫名其妙的問題,所以每次做完實(shí)驗(yàn)最好是對進(jìn)樣閥進(jìn)行一些清洗工作,避免殘留和污染,清洗完后想辦法蓋上進(jìn)樣口,防止灰塵污染。

 

4、色譜柱:
色譜柱在淋洗液的環(huán)境中密封保存就可以了,盡量避免用水去沖洗,因?yàn)樯V柱在酸性或者堿性條件下更容易抑制細(xì)菌的生長,而且更接近于使用環(huán)境,如果純水保存很容易變質(zhì),另外色譜柱最難承受有機(jī)物和重金屬的干擾,進(jìn)樣品盡量避免此兩種物質(zhì)進(jìn)入。如果長時(shí)間不使用色譜柱,也要定期使用淋洗液進(jìn)行清洗,防止內(nèi)部干燥和細(xì)菌生長。

 

5、抑制器:
抑制器最重要的是內(nèi)部要保持濕潤,所以如果長期不使用一定要定期進(jìn)行沖洗,沖洗完畢后將幾個(gè)與大氣相同的端口封閉保存。另外如果沒有液體經(jīng)過抑制器時(shí),絕對不能開電流,否則內(nèi)部的交換膜會被電解干裂,造成損壞。

 

6、電導(dǎo)檢測器:
也是定期沖洗,如果你一段時(shí)間不使用儀器,你可能會看到電導(dǎo)值居高不下,就是因?yàn)橐种破鲀?nèi)或者電導(dǎo)池內(nèi)的水變質(zhì)引起的,多沖洗一下就會降下來,但是也說明了維護(hù)不夠,最好是定期通水維護(hù)為好。

 

13條維護(hù)保養(yǎng)注意事項(xiàng)

1、試劑用水需要到達(dá)18.2M,洗脫液必須經(jīng)0.45um或更小的濾膜抽濾(必要時(shí)可用二層濾膜過濾)真空脫氣后才可使用。濾膜為一次性,每次使用前需要先過濾高純水以清洗干凈。抑制器再生液可以不過濾脫氣。
2、環(huán)境必須無腐蝕氣體,通風(fēng)良好。
3、樣品一定要去除固體微粒后才能進(jìn)樣。如樣品比較臟可以先用濾紙粗濾后再過0.45um的濾膜過濾,一定要得到澄清液后才經(jīng)濾頭進(jìn)樣。對有顏色的骯臟的樣品要用做前處理后才可進(jìn)樣。
4、洗脫液試劑需要優(yōu)級純以上。
5、分析柱不可摔打碰撞。
6、分析柱上有箭頭表示洗脫液流進(jìn)和流出的方向,不可以接反。
7、安裝分析柱時(shí),為避免氣泡產(chǎn)生請按下述順序安裝:擰開分析柱進(jìn)口接頭螺絲,裝好配制的洗脫液,排氣泡后啟動(dòng)IC泵,待有溶液從管接頭流出后,把分析柱進(jìn)口接頭螺絲擰緊,待有溶液從分析柱出口流出時(shí),不要急于擰上出口接頭螺絲,讓溶液沖洗分析柱5分鐘左右,然后再接上分析柱出口接頭螺絲。
8、必須在有保護(hù)柱的情況下做樣。
9、不要把樣品中的氣泡注射入分析柱。
10、裝標(biāo)準(zhǔn)的容量瓶不可用酸泡。
11、高壓IC泵不可空轉(zhuǎn)。
12、每天關(guān)機(jī)前要用淋洗脫液沖洗分析柱30分鐘。
13、電腦中的電源管理和屏幕保護(hù)要關(guān)閉。

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編輯:songjiajie2010

 
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