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氣相色譜常用16項經(jīng)驗匯總~這些經(jīng)驗讓你事半功倍!

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2020-08-13
核心提示:一、無峰1、FID檢測器火焰熄滅;2、進樣器的氣化程度太低,樣品未能汽化;3、柱溫過低使樣品冷凝在色譜柱中;4、進樣口漏氣;5、
 一、無峰


1、FID檢測器火焰熄滅;

2、進樣器的氣化程度太低,樣品未能汽化;

3、柱溫過低使樣品冷凝在色譜柱中;

4、進樣口漏氣;

5、色譜柱入口漏氣或堵塞;

6、進樣針的問題,取不上樣品。


二、所有組分峰小或變小


可能原因和建議措施

1、進樣針缺陷,使用新針;

2、進樣后漏液,判斷漏液點;

3、分流比過大;

4、分析物質(zhì)分子量過大,提高進樣口的溫度;

5、NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋 更換銣珠;

6、NPD溫度過高(使用或環(huán)境溫度),氣體不純 ,更換銣珠:避免高溫使用;

7、檢測器與樣品不匹配。


三、前延峰


1、峰伸舌多為色譜柱過載,減小進樣量,使用大容量柱子;

2、提高OVEN,INJ溫度;

3、增大載氣流速;

4、掌握進樣技巧;

5、前次樣品在色譜柱中凝聚,未能及時出盡;

6、試樣與固定相載體有反應。


四、峰高、峰面積不重復


1、進樣不重復,偏差大;

2 、其他峰型變化引起的峰錯位;

3 、基線的干擾;

4 、儀器系統(tǒng)參數(shù)設定的改變,參數(shù)標準化,規(guī)范化;

5、 色譜柱性能改變。


五、連續(xù)進樣時靈敏度重復性差


在連續(xù)進樣的條件下,峰面積忽大忽小,測定精度不高,原因如下:

1、進樣技術(shù)差;

2、載氣泄漏或流速不穩(wěn);

3、 檢測器沾污;

4、色譜柱,襯管被污染,清洗襯管,用溶劑(優(yōu)級純甲醇)清洗色譜柱:更換之(如有必要);

5、注射器有泄漏;

6 進樣量超過檢測器線性范圍形成檢測器過載。


六、峰拖尾


1、襯管,色譜柱被污染或者襯管,色譜柱安裝不當,存在死體積,注射甲烷,峰若拖尾,則重新安裝;

2、進樣器溫度過高;

3、色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割;

4、固定相的極性指標與樣品不匹配,換匹配的柱子;

5、樣品流通路線中有冷井,消除路線中的過低溫度區(qū);

6、襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管,切除柱頭10cm;

7、進樣時間過長;

8、分流比低,增大分流比(至少大于20/1);

9進樣量過高,減小進樣體積或稀釋樣品。


七、分離度下降


1、色譜柱被污染;

2、 固定相被破壞(柱流失);

3、 進樣失敗 檢查泄露;

4 、檢查溫度的適應性,檢查襯管;

5 、樣品濃度過高,稀釋,減少進樣量,用高分流比。


八、溶劑峰拉寬


1、色譜柱安裝失。

2、進樣滲漏;

3、進樣量高 提高汽化溫度;

4、分流比低 提高分流比;

5、柱溫低;

6、分流進樣時,初始OVEN過高降低初始柱溫,使用高沸點溶劑;

7、吹掃時間過長(不分流進樣) 定義短時間的吹掃程序。


九、基線漂移


基線向下漂移:

1、新安裝的柱子,基線連續(xù)向漂移幾分鐘 繼續(xù)老化;

2、 檢測器未達到平衡 延長檢測器的平衡時間;

3、 檢測器或GC系統(tǒng)中其他部分有沉積物被烤出來,清洗之。

基線向上漂移:

1、色譜柱固定相被破壞;

2 、載氣流速下降,調(diào)整載氣壓力。


十、噪音


1、毛細管柱插入檢測器太深 重新安裝色譜柱;

2、 使用ECD,TCD氣體泄露引發(fā)基線噪音 檢查,維修氣路;

3、FID ,NPD ,F(xiàn)PD燃氣流速或燃氣選擇不當 高純?nèi)細,調(diào)整流速;

4、進樣口被污染 清洗進樣口,更換擱墊,更換襯管中的玻璃纖維;

5、毛細管色譜柱被污染 切除首端10cm,用溶劑清洗色譜柱,更換之;

6、檢測器發(fā)生故障。


十一、提高分離度的幾種方法 


1、增加柱長可以增加分離度;
2 、減少進樣量(固體樣品加大溶劑量);
3、提高進樣技術(shù)防止造成兩次進樣;
4、降低載氣流速;
5、降低色譜柱溫度;
6、提高汽化室溫度;
7、減少系統(tǒng)的死體積,比如色譜柱連接要插到位,不分流進樣要選擇不分流結(jié)構(gòu)汽化室;
8、毛細管色譜柱要分流,選擇合適的分流比;
綜上所述要根據(jù)具體情況在實驗中摸索,比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又會使色譜峰變寬,因此要看色譜峰型來改變條件。最終目的是達到分離好,出峰時間快。


十二、如何確定色譜柱老化是否完全? 


FID檢測器最適合用于檢測色譜柱老化時的基線。在升溫程序的末端,基線將升高,然后基線下降逐漸平穩(wěn),此時可以認為色譜柱老化完成。 

當色譜柱處于高溫時,柱壽命急劇下降。如果色譜柱老化時超過2小時還有大量柱流失,則將色譜柱冷卻至室溫,辨認柱流失來源如:氧氣滲入、隔墊漏氣和儀器本身的殘留物。


柱流失:在色譜柱老化之后做柱流失實驗,不進樣跑一次程序升溫,從50℃開始升溫 10℃/min到色譜柱最高使用溫度,并在最高溫度保持10min 出來的色譜圖即為柱流失圖,拿這張圖跟今后空白對比。如果在空白運行中產(chǎn)生了很多峰,則色譜柱性能改變,這可能是由于載氣中含有氧氣,也可能是由于樣品殘留。如果有 GC-MS,則低極性色譜柱的典型流失離子(例如 DB/HP-1 或 5)質(zhì)/荷比 m/z 將為 207、73、281、355 等,大多數(shù)為環(huán)硅氧烷。


一般認為柱流失能引起噪聲和不穩(wěn)定的基線。真正的柱流失常常有如同噪聲狀的正向漂移?纯椿是否向上較大漂移,空白有無峰流出等。

 

十四、氫火焰離子化檢測器(FID)火焰熄滅或點不著火的原因分析


①冷凝。由于FID燃燒過程中導致水的形成,所以檢測器溫度必須保持高于1 0 0℃,以免冷凝。長時間不開機時,需長時間進行烘烤后再點火。

②柱流速過高。若必須使用大內(nèi)徑柱,可關(guān)小載氣流速足夠長時間以使FID點火。

③檢查安裝的噴嘴類型是否適合使用的色譜柱,檢查噴嘴是否堵塞。


十五、氣體鋼瓶及其使用


1、氣體鋼瓶是貯存壓縮氣體的高壓容器,其容積一般為40~60 L,最高工作壓力為15MPa(150atm),最低的也在0.6MPa(6atm)以上,標準高壓氣體鋼瓶是按國家標準制造而成,在鋼瓶肩部應有下述標記,即:制造廠、制造日期、氣瓶型號及編號、氣瓶重量、氣體容積、工作壓力、水壓試驗壓力、水壓試驗日期及下次送檢日期等。

由于氣體鋼瓶壓力很高,有的氣體有毒或易燃易爆,為了確保安全,避免各種鋼瓶相互混淆,應按規(guī)定在鋼瓶外面涂上特定的顏色,寫明瓶內(nèi)氣體的名稱。各種氣體鋼瓶的標志見表1-3。

表1-3各種氣體鋼瓶的標志

氣體類別

瓶身顏色

標字顏色

字樣

腰帶顏色

氮氣

氮(N2)

氧氣

天藍

氧(O2)

 

氫氣

深綠

氫(H2)

壓縮空氣

壓縮空氣

 

乙炔

乙炔(C2H2)

粗氬氣

粗氬氣

純氬氣

純氬氣

 


2、鋼瓶使用注意事項

(1)鋼瓶必須定期送有關(guān)部門檢驗,檢驗合格的才能充氣。充一般氣體的鋼瓶3年內(nèi)必須送檢一次,充腐蝕性氣體的鋼瓶每兩年送檢一次。

(2)搬運鋼瓶時,要戴好鋼瓶帽和上、下兩個橡皮腰圈,輕拿輕放,不可在地上滾動、撞擊、摔倒或激烈振動,以防發(fā)生爆炸。放置和使用鋼瓶時,必須用架子或鐵絲固定住。

(3)鋼瓶應存放在陰涼、干燥、遠離熱源的地方,通風良好,避免明火和陽光暴曬。鋼瓶受熱后,氣體膨脹,瓶內(nèi)壓力增大,易造成漏氣,甚至爆炸?扇夹詺怏w鋼瓶與氧氣鋼瓶必須分室存放。氫氣鋼瓶最好放置在大樓外的專用小間,以確保安全。

(4)使用鋼瓶,除二氧化碳、氨氣外,一般要用減壓閥。各種減壓閥中,除氮氣和氧氣的減壓閥可相互通用外,其他的只能用于規(guī)定的氣體,以防爆炸。安裝減壓閥必須仔細旋妥,通常旋進7圈螺紋(俗稱吃7牙)。易發(fā)生聚合反應的氣體(如乙炔、乙烯)必須規(guī)定儲存期限,避免久貯。

(5)可燃性氣體,如氫氣、乙炔等,鋼瓶的閥門是“反扣”(左旋)螺紋,即逆時針方向擰緊;非燃性或助燃性氣體,如氧氣、氮氣等,鋼瓶的閥門是“正扣’,(右旋)螺紋,即順時針擰緊。

(6)絕不可將油、脂或其他易燃物、有機物沾在氧氣鋼瓶上,特別是閥門嘴及減壓閥處,也不得用棉、麻等物堵漏,以防燃燒引起事故。

(7)要注意保護好鋼瓶閥門。開關(guān)閥門時,首先弄清方向,再緩慢旋轉(zhuǎn),否則會使螺紋受損。開啟閥門時,人應站在減壓閥的另一側(cè),以防減壓閥沖出被擊傷,每次用后應完全關(guān)閉閥門。

(8)貯存可燃性氣體的鋼瓶要有防回火裝置。有的減壓閥已有此裝置;也可在氣體導管中填裝細鐵絲網(wǎng)防止回火;在導氣管路中加接液封裝置也可有效地起到保護作用。

(9)不得將鋼瓶內(nèi)的氣體全部用完,一定要保留0.05 MPa以上的殘余壓力(減壓閥表壓)?扇夹詺怏w(如乙炔)應剩余0.2~0.3 MPa,氫氣應保留2 MPa,以防重新充氣時發(fā)生危險。鋼瓶要隨用隨關(guān),勤檢查。

(10)一旦發(fā)生閥門漏氣,應立即將鋼瓶移至室外,以防在室內(nèi)發(fā)生事故。


3.氫氣和乙炔氣使用注意事項

(1)氫氣。若從鋼瓶中急劇地放出,即使沒有火源存在,有時亦會著火。氫氣和空氣混合物的爆炸范圍很寬,當含氫氣4.0%~75.6%(體積比)時,遇火即會爆炸。因此,氫氣要在通氣良好的地方使用,或用排氣筒盡量地把室內(nèi)氣體排到室外。

(2)乙炔。極易燃,且燃燒溫度很高,有時還會發(fā)生分解爆炸。乙炔與空氣混合時的爆炸范圍為含乙炔2.5%~80.5%(體積比)。因此,要嚴禁煙火,防止漏氣。


十六、GC預防性維護和糾正操作


只要色譜系統(tǒng)受到高沸點物質(zhì)的污染,特別是在進樣口,就可以預料色譜性能會變差。分析人員應當進行儀器的曰常維護,包括定期更換進樣隔墊、清洗和老化進樣口內(nèi)襯管等,必要時可將接于進樣口一端的毛細管色譜柱截去0.5~1 m。

如果依舊出現(xiàn)色譜性能降低和鬼峰問題,可能需要清洗進樣口的金屬表面。毛細管色譜柱是可靠并易于使用的,但是,為了保證良好的分離性能,需要注意下列特定操作:

    (1)毛細管柱和色譜爐壁之間的接觸可以影響色譜性能和色譜柱壽命;

    (2)應當小心不使氧氣進入到毛細管柱中;

    (3)只有在色譜爐冷卻后才可更換進樣隔墊;

    (4)再次加熱色譜爐之前,應當先用載氣沖洗色譜柱15 rnin;

    (5)應當使用脫氧管除去載氣中的痕量氧氣,脫氧管應當定期更換;

    (6)無論色譜爐是否在加熱,都需要有載氣流經(jīng)色譜柱。

 

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編輯:songjiajie2010

 
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