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毛細(xì)管柱氣相色譜法

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2005-10-07
 最早的毛細(xì)管柱亦稱(chēng)空心柱,是一種又細(xì)又長(zhǎng),形同毛細(xì)管的開(kāi)放式管柱,固定液涂在毛細(xì)管內(nèi)壁上。(柱長(zhǎng):5-100m,內(nèi)經(jīng):0.1-0.7mm

一.毛細(xì)管柱的類(lèi)

1. 涂壁空心柱 (wall-coated open tublar column,WCOT柱) 固定液直接涂在毛細(xì)管內(nèi)壁上,最早的毛細(xì)管柱。

2. 多孔層柱(porous-layer open tublar column,PLOT柱)

   吸附型多孔層柱:在管壁上涂一層多孔材料,如分子篩、氧化鋁、熔融石英及高分子多孔微球等。

分配型多孔層柱:將普通的載體沉于表面,在涂布合適的固定液

二.毛細(xì)管柱氣相色譜儀

     與普通色譜儀的不同處:

  氣路系統(tǒng):加一尾吹裝置——減少柱后死體積,改善柱效;

  進(jìn)樣系統(tǒng):進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性(分流、不分流、冷柱頭等)。

. 毛細(xì)管柱的優(yōu)缺點(diǎn)

  1. 總柱效高

     毛細(xì)管柱內(nèi)徑一般為 0.1~0.7mm, 內(nèi)壁固定液膜極薄 , 中心是空的 , 因阻力很小 , 而且渦流擴(kuò)散項(xiàng)不存在 , 譜帶展寬變小 .由于毛細(xì)管柱的阻力很小 , 長(zhǎng)可為填充柱的幾十倍 , 其總柱效比填充柱高得多 .

 2. 分析速度快

     毛細(xì)管柱的相比約為填充柱的數(shù)十倍。由于液膜極薄 , 分配比 k 很小,相比大,組分在固定相中的傳質(zhì)速度極快 , 因此有利于提高柱效和分析速度。它可在1小時(shí)內(nèi)分離出包含一百多種化合物的汽油成分;可在幾分鐘內(nèi)分離十幾個(gè)化合物。

 3. 柱容量小

毛細(xì)管柱的相比高 , k 必然很小 , 因此使最大允許進(jìn)樣量受到限制 , 對(duì)單個(gè)組分而言 , 0.5ug 就達(dá)到極限 .為將極微量樣品導(dǎo)人毛細(xì)管柱 , 一般需采用分流進(jìn)樣法。此法就是將均勻揮發(fā)的樣品進(jìn)行不等量的分流 , 只讓極小部分樣品 ( 約幾十分之一或幾百分之一 ) 進(jìn)入柱內(nèi)。進(jìn)入柱內(nèi)的樣品量占注射樣品量的比例 稱(chēng)為流比。

 
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