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食品檢測前處理方法、基本要求、凈化技術(shù)及前處理原則

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2023-07-25
核心提示:食品安全檢測是人人都關(guān)心的問題,其中食品樣品的前處理是影響檢測結(jié)果的關(guān)鍵步驟,本文整理了食品檢測中的幾種樣品前處理方法,
食品安全檢測是人人都關(guān)心的問題,其中食品樣品的前處理是影響檢測結(jié)果的關(guān)鍵步驟,本文整理了食品檢測中的幾種樣品前處理方法,希望能幫助到從事食品檢測的檢驗人員。

樣品前處理:樣品的制備和對樣品中待測組分進行提取、凈化和濃縮的過程。在整個食品安全性的檢測分析中,70%~80%甚至更多的時間用在樣品的前處理上,而給實驗帶來的誤差有60%以上來自樣品的前處理。

樣品前處理的目的就是濃縮被測物質(zhì)、消除基質(zhì)干擾、保護儀器、提高方法的準確性、精密度、選擇性和靈敏度。

主要的樣品前處理方法:

1、超聲萃取;

2、微波萃。

3、液-固萃取;

4、加速溶劑萃。

5、超臨界萃;

6、固相萃。

7、固相微萃;

8、基質(zhì)分散固相萃;

9、液-液萃取;

10、微量化學(xué)法技術(shù);

11、柱層析。

樣品制備的基本要求

1、食品危害殘留物質(zhì)分析,特點:基體復(fù)雜;目標化合物檢測限量越來越嚴格;某些危害殘留物質(zhì)在食品樣品中存在的濃度極低;各目標化合物的性質(zhì)差異較大;可能同時存在多種組分。

2、評價前處理方法是否合理,應(yīng)考慮的因素:操作是否簡便、省時;被測組分的回收率是否高;成本是否低廉;對人體及環(huán)境是否產(chǎn)生影響。

萃取技術(shù):用有機溶劑等方法把被測物從試樣中提取出來,凈化后供測定使用。萃取技術(shù)要求溶劑盡可能選擇性溶解殘留危害物質(zhì),而不是不溶解和少量溶解食品基體,萃取效果的關(guān)鍵是溶劑的選擇,殘留危害物質(zhì)提取回收率的大小直接決定整個分析步驟的精確度。

凈化技術(shù)包括:

1、液-液萃;

2、固相萃;

3、固相微萃。

4、基質(zhì)分散固相萃取;

5、柱層析(凝膠、離子交換、親和、分配、吸附柱層析等);

6、免疫檢測技術(shù)(分子印跡法)。


免疫檢測技術(shù)是以抗原抗體的特異性、可逆性結(jié)合反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析檢測技術(shù)。在此基礎(chǔ)上結(jié)合一些生化或物理方法作為信號顯示或放大系統(tǒng)即可建立免疫測定法。即抗原可以特異性地與抗體結(jié)合,通過抗原-抗體的特異性識別反應(yīng)來進行檢測。

抗體是能與抗原特異性結(jié)合的免疫球蛋白(Ig),與免疫測定有關(guān)的主要為IgG和IgM。抗原與抗體間的反應(yīng)是依靠局部的分子間作用力結(jié)合的。

主要有四種:氫鍵、范德華力、靜電和疏水相互作用?乖贵w結(jié)合反應(yīng)具有高度特異性、交叉反應(yīng)和可逆性?乖贵w結(jié)合的理化特性主要表現(xiàn)為由親水膠體轉(zhuǎn)化為疏水膠體。

一個成功的免疫學(xué)測定法必須具備的3個要素:性能優(yōu)良的抗體、靈敏而專一的標記物和高效的分離手段,F(xiàn)有的免疫測定方法很多,按照不同的方法分類。經(jīng)典的免疫測定法不需要標記物;標記免疫測定法分為放射性標記測定法和非放射性標記測定法,按反應(yīng)介質(zhì)分為均相和非均相免疫測定法。經(jīng)典免疫測定法在食品安全衛(wèi)生分析上較少采用,而靈敏度高的非均相、非放射性標記免疫測定法種類繁多,發(fā)展較快、檢測靈敏度高,使用范圍廣。

食品檢測中的樣品前處理,已經(jīng)成為食品行業(yè)中一個主要的研究方向,在樣品檢驗過程中,對于檢測樣品的處理能夠保證結(jié)果真實可靠。

食品檢測的第一步就是樣品前處理!

1.使被測組分從復(fù)雜的樣品中分離出來,制成便于測定的溶液形式;

2. 除去對分析測定有干擾的基體物質(zhì);

3. 如果被測組分的濃度較低,還需要進行濃縮富集;

4. 如果被測組分用選定的分析方法難以檢測,還需要通過樣品衍生化處理使其定量地轉(zhuǎn)化成另一種易于檢測的化合物。

前處理的原則:

1. 樣品是否要預(yù)處理,如何進行預(yù)處理,采樣何種方法,應(yīng)根據(jù)樣品的性狀、驗的要求和所用分析儀器的性能等方面加以考慮;

2. 應(yīng)盡量不用或少使用預(yù)處理,以便減少操作步驟,加快分析速度,也可減少預(yù)處理過程中帶來的不利影響,如引入污染、待測物損失等;

3. 分解法處理樣品時,分解必須完全,不能造成被測組分的損失,待測組分的回收率應(yīng)足夠高;

4. 樣品不能被污染,不能引入待測組分和干擾測定的物質(zhì);

5. 試劑的消耗應(yīng)盡可能少,方法簡便易行,速度快,對環(huán)境和人員污染少。


前處理溶液制備小方法

當(dāng)樣品中被測組分為游離狀態(tài)時——溶解法制備溶液。

當(dāng)樣品中被測組分為結(jié)合狀態(tài)時——分解法制備溶液。


1. 溶解法(要全部溶解)

1)水溶法:

用水作為溶劑,適用于水溶性成分,如,無機鹽、水溶性色素等;

2)酸性水溶液浸出法:

溶劑為各種酸的水溶液,適用于在酸性水溶液中溶解度增大且穩(wěn)定的組分;

3)堿性水溶液浸出法:

溶劑為堿性水溶液,適用于在堿性水溶液中溶解度增大且穩(wěn)定的成分;

4)有機溶劑浸出法:

適用于易溶于有機溶劑的待測成分。常用的有機溶劑有醚、石油醚、仿、丙酮、正己烷等。根據(jù)“相似相溶”原理選擇有機溶劑。



2. 分解法

1)干灰化法

優(yōu)點:

①基本不添加或添加很少量的試劑,故空白值較低;

②多數(shù)食品經(jīng)灼燒后所剩下的灰分體積很小,因而能處理較多量的樣品,故可加稱樣量,在方法靈敏度相同的情況下,可提高檢出率;

③有機物分解徹底;

④操作簡單,灰化過程中不需要人一直看管,可同時做其他實驗的準備工作。



缺點:

①處理樣品所需要的時間較長;

②由于敞口灰化,溫度又高,容易造成某些揮發(fā)性元素的損失;

③盛裝樣品的坩堝對被測組分有一定的吸留作用,由于高溫灼燒使坩堝材料結(jié)構(gòu)改變造成微小孔穴,使某些被測組分吸留于孔穴中很難溶出,致使測定結(jié)果和回收率偏低。



提高回收率的措施:

①根據(jù)被測組分的性質(zhì),采取適宜的灰化溫度;

灰化食品樣品,應(yīng)在盡可能低的溫度下進行,但溫度過低會延長灰化時間,通常選用500 ~ 550℃灰化2h 或在600℃灰化0.5h。一般不要超過600℃;

②加入灰化固定劑,防止被測組分的揮發(fā)損失和坩堝吸留。

2)濕消化法

優(yōu)點:

①由于使用強氧化劑,有機物分解速度快,消化所需時間短;

②由于加熱溫度較干法灰化低,故可減少金屬揮發(fā)逸散的損失,同時容器的吸留也少;

③被測物質(zhì)以離子狀態(tài)保存在消化液中,便于分別測定其中的各種微量元素。


缺點:

①在消化過程中,有機物快速氧化常產(chǎn)生大量有害氣體,因此操作需在通風(fēng)櫥內(nèi)進行;

②消化初期,易產(chǎn)生大量泡沫外溢,故需操作人員隨時照管;

③消化過程中大量使用各種氧化劑等,試劑用量較大,空白值偏高。

3)常用的消化方法

在實際工作中,除了單獨使用硫酸的消化方法外,經(jīng)常采取幾種不同的氧化性酸配合使用,利用各種酸的特點,取長補短,以達到安全、快速、完全破壞有機物的目的。



幾種常用的消化方法如下:

①單獨使用的消化方法此法在樣品消化時,僅加入硫酸,在加熱的情況下,依靠的脫水炭化作用,破壞有機物;

②硝酸一高酸消化法;

③硝酸一消化法。

消化操作技術(shù)都有啥?

(1)敞口消化法;

(2)回流消化法;

(3)冷消化法;

(4)密封罐消化法。

消化操作時要注意:

(1)消化所用的試劑,應(yīng)采用高純的酸和氧化劑,所含雜質(zhì)要少,并同時按與品相同的操作做空白試驗,以扣除消化試劑對測定數(shù)據(jù)的影響。如果空白值較高,應(yīng)提高試劑純度,并選擇質(zhì)量較好的玻璃器皿進行消化。

(2)消化瓶內(nèi)可以加玻璃珠或瓷片,以防止暴沸;凱氏燒瓶的瓶口應(yīng)傾斜,不應(yīng)對著自己或他人。加熱時火力應(yīng)集中于底部,瓶頸部位應(yīng)保持較低的溫度,以冷凝酸霧,并減少被測成分的揮發(fā)損失。如果產(chǎn)生大量的泡沫,除迅速減小火力外,可加入少量不影響測定的消泡劑,如辛醇、硅油等;也可將樣品和消化液在室溫下浸泡過夜,第二天再進行加熱消化。

(3)在加熱過程中需要補加酸或氧化劑時,首先停止加熱,待消化液稍冷后才沿瓶壁緩緩加入,以免發(fā)生劇烈反應(yīng),引起噴濺。另外,在高溫下補加酸,會使酸迅速揮發(fā),既浪費又污染環(huán)境。

3. 常用的分離與富集方法

主要是萃取法:操作迅速,分離效果好,應(yīng)用廣泛。但萃取試劑通常易燃、易揮發(fā),且有毒性。

在萃取時,特別是當(dāng)溶液呈堿性時,常常會產(chǎn)生乳化現(xiàn)象,影響分離。破壞乳化的方法有:

1)較長時間靜置 ;

2)輕輕地旋搖漏斗,加速分層;

3)若因兩種溶劑(水與有機溶劑)部分互溶而發(fā)生乳化,可以加入少量電解質(zhì)如化鈉),利用鹽析作用加以破壞I 若因兩相密度差小發(fā)生乳化,也可以加入電解質(zhì),以增大水相的密度;

4)若因溶液呈堿性而產(chǎn)生乳化,?杉尤肷倭康南←}酸或采用過濾等方法消除。根據(jù)不同情況,還可以加入等消除乳化 ;

固相萃取: 分為活化吸附劑、上樣、洗滌和洗脫四個步驟。

其它方法:

固相微萃取法;

超臨界流體萃取法;

蒸餾與揮發(fā)法;

膜分離法。

樣品的前處理是農(nóng)藥殘留量檢測過程中重要的步驟之一,它對保證測定結(jié)果的準確性和可靠性,減少對色譜柱和檢測儀器的污染,提高檢測效率都具有重要的影響。食品中農(nóng)藥的殘留量一般在10-6~10-9(W/W)或更低的水平,除了要求檢測方法具有相當(dāng)高的靈敏度和選擇性外,也對樣品的前處理技術(shù)提出了更高的要求。

前處理的發(fā)展方向

不同的前處理技術(shù)有其各自的優(yōu)缺點和適用范圍,在實際工作中,應(yīng)根據(jù)待測樣品種類和基質(zhì)、測定結(jié)果要求和檢測儀器的不同,并結(jié)合實際條件選用合適的樣品前處理方法。未來農(nóng)藥殘留量檢測的樣品前處理技術(shù)的發(fā)展方向應(yīng)該是盡可能的快速、精確、環(huán)保和高度自動化,以盡可能的避免樣品轉(zhuǎn)移的損失,減少各種人為因素的偶然誤差。

文章(文字)來源:網(wǎng)絡(luò)。 
編輯:songjiajie2010

 
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