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牛志遠(yuǎn)[1] 張曉珊
（中國檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)云南有限公司，云南 昆明 650238）
摘 要：本文就過程檢驗(yàn)的重復(fù)性和再現(xiàn)性分析方法題展開討論。結(jié)果顯示所闡述的方法可作為工具協(xié)助完成CCP驗(yàn)證和過程控制能力評價，以此提高組織對加工過程的控制能力和對資源的有效利用。
關(guān)鍵詞：過程檢驗(yàn)；重復(fù)性；再現(xiàn)性；差異；特征值。
目前越來越多的食品加工企業(yè)選擇依據(jù)HACCP原理建立一套食品安全和質(zhì)量管理體系對產(chǎn)品的食用安全性進(jìn)行管理。該兩套體系既有共同點(diǎn)又個性突出，分別針對不同的消費(fèi)需求對生產(chǎn)全過程進(jìn)行控制和管理，為組織的經(jīng)營提供了強(qiáng)有力的支持。然而在CCP驗(yàn)證和工序過程抽檢中卻發(fā)現(xiàn)，盡管多數(shù)企業(yè)都對相應(yīng)的關(guān)鍵工序或關(guān)鍵控制點(diǎn)進(jìn)行了針對性抽檢并記錄下了大量數(shù)據(jù)，但在之后的過程控制能力評價和CCP驗(yàn)證中忽略了對檢驗(yàn)方法、儀器和人員的分析與評價。
直接反映為多數(shù)企業(yè)在完成單項驗(yàn)證結(jié)果的評價時，只注重了對過程一致性和有效性的評價，而忽略了檢驗(yàn)本身所存在的差異性。這其中包括在進(jìn)行CCP驗(yàn)證時只片面強(qiáng)調(diào)監(jiān)測裝置的檢定狀態(tài)，而忽視了檢驗(yàn)本身的可靠性，這樣即使做到了過程監(jiān)視，也只能建立在這樣一個假設(shè)基礎(chǔ)上，即假設(shè)所進(jìn)行的檢驗(yàn)過程本身的差異性不大，這導(dǎo)致了在進(jìn)行過程控制能力評價和CCP驗(yàn)證時無法更系統(tǒng)和客觀地做出體系運(yùn)行有效性的評價結(jié)論，同時也無法更系統(tǒng)和客觀地出具相應(yīng)的改進(jìn)措施。甚至連該措施實(shí)施后的效果也很難評價，自然也就很難按照PDCA循環(huán)模式對體系進(jìn)行持續(xù)改進(jìn)了。
此外，現(xiàn)在某些企業(yè)在建立食品實(shí)驗(yàn)室時，總是對自身檢驗(yàn)測試能力把握不準(zhǔn)，經(jīng)常片面地認(rèn)為檢測的不準(zhǔn)確就是由于設(shè)備精度差造成，而盲目購置昂貴裝置，卻忽視了對檢測人員能力的培養(yǎng)。
因此為了確保過程控制得以實(shí)施，我們必須把握好影響過程的兩個方面，要在對立與統(tǒng)一的路線上分析和解決問題。下面就針對“關(guān)鍵控制點(diǎn)控制能力確認(rèn)”舉例進(jìn)行討論。
1 過程檢驗(yàn)的重復(fù)性和再現(xiàn)性分析
1.1原理和方法
在確定以上參數(shù)時需要考慮可檢驗(yàn)性、經(jīng)濟(jì)性和對整個測量過程的代表性。例如，工廠執(zhí)行的是三班制，那么在進(jìn)行分析時就必須從每個班次里選擇適宜數(shù)量的檢驗(yàn)人員；如果實(shí)施該項重復(fù)實(shí)驗(yàn)不昂貴，或者必須對該參數(shù)進(jìn)行測量的話，那么就必須適當(dāng)增加測量次數(shù)。一般情況下，推薦使用三個檢驗(yàn)人員和10個樣品。
【表1】樣品數(shù)量和測量次數(shù)
|
檢驗(yàn)人員數(shù)量/設(shè)備數(shù)量 |
最少樣品數(shù) |
最少測量次數(shù) |
|
1 |
10 |
5 |
|
2 |
15 |
3 |
|
≥3 |
10 |
2 |
應(yīng)當(dāng)在一些列的產(chǎn)品中隨機(jī)選取樣品，使這些樣品針對整個過程的差異具有足夠的代表性。
1）要求1號檢驗(yàn)人員隨機(jī)對1﹟至10﹟樣品進(jìn)行測量并將數(shù)據(jù)記錄在“數(shù)據(jù)單”的欄目里。之后依次要求2號和3號檢驗(yàn)員對相同的這10個樣品分別進(jìn)行測量并記錄數(shù)據(jù)。在整個過程中，要求每個檢驗(yàn)員之間間隔1小時進(jìn)行測量，同時相互之間不能溝通信息或了解對方的測量結(jié)果。
2）依照不同的樣品次序重復(fù)進(jìn)行1）中所要求的步驟，并記錄數(shù)據(jù)。直到實(shí)現(xiàn)所策劃的實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?/span>
3）如果檢驗(yàn)員來自不同班次，就必須要求檢驗(yàn)員依照隨機(jī)抽樣次序?qū)悠愤M(jìn)行重復(fù)測量并記錄數(shù)據(jù)。
1）數(shù)據(jù)處理方法見表5和表6。
2）檢驗(yàn)重復(fù)性和再現(xiàn)性的評價方法
A、不合格率＜10％，則檢驗(yàn)系統(tǒng)良好；
B、不合格率處于10％～30％之間，則檢驗(yàn)系統(tǒng)合格�；蛘邔τ跈z驗(yàn)系統(tǒng)的建立和維護(hù)費(fèi)用等方面來說是合格的；
C、不合格率＞30％，則檢驗(yàn)系統(tǒng)不合格，需要進(jìn)行改進(jìn)。
3）經(jīng)計算樣品標(biāo)準(zhǔn)差而得到的％R&R值大于10％，則可能導(dǎo)致接受超過標(biāo)準(zhǔn)要求的產(chǎn)品或者拒絕符合標(biāo)準(zhǔn)要求的產(chǎn)品。
4）如果重復(fù)性（設(shè)備差異EV）大于再現(xiàn)性（檢驗(yàn)員差異OV），則有可能作出以下調(diào)整：
A、測量儀器需要維護(hù)；
B、應(yīng)該對測量儀器進(jìn)行重新設(shè)計，使其更耐用；
C、對測量所需的環(huán)境和定位裝置進(jìn)行調(diào)整；
D、存在過多的內(nèi)部差異。
5）如果再現(xiàn)性（檢驗(yàn)員差異OV）大于重復(fù)性（設(shè)備差異EV），則有可能作出以下調(diào)整：
A、需要對檢驗(yàn)員進(jìn)行培訓(xùn)，加強(qiáng)其對測量裝置的使用和判讀能力；
B、對檢驗(yàn)裝置的調(diào)校出現(xiàn)了錯誤；
C、提供固定件幫助檢測員能更好地保持測量裝置的穩(wěn)定性。
6）如果全部結(jié)果都處于控制上限（UCL）和控制下限（LCL）之間，則代表全過程受控，所有的檢驗(yàn)員是合格的，能夠正確運(yùn)用測量方法。
1.2 應(yīng)用
配湯工序是該酸化罐頭加工中必不可少的工藝步驟，主要是通過使用檸檬酸溶液對原本低酸性的內(nèi)容物進(jìn)行直接酸化，使其成品的最終平衡PH值維持在3.0～4.2之間，以此來抑制微生物的生長和繁殖。保證產(chǎn)品安全。因此調(diào)配后湯汁的平衡PH值就至關(guān)重要。并且在公司的HACCP計劃中將其列為CCP點(diǎn)進(jìn)行監(jiān)控。
公司組織了兩個班進(jìn)行輪換加工，所以選擇以下測試方案：
A、早班兩名QC，晚班一名QC；
B、10個配湯鍋次的樣品；
C、兩名QC，間隔1小時進(jìn)行測量。
1）使用樣品標(biāo)準(zhǔn)差進(jìn)行計算；
2）使用％EV、％OV和％R&R對檢驗(yàn)重復(fù)性和再現(xiàn)性進(jìn)行分析；
1）
2）
【表2】a參數(shù)表
|
單個樣品的測量次數(shù) |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
|
a |
1.128 |
1.693 |
2.059 |
2.326 |
2.534 |
2.704 |
2.847 |
3）
【表3】b參數(shù)表
|
QC人員數(shù)量 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
|
b |
1.41 |
1.91 |
2.24 |
2.48 |
2.67 |
2.83 |
2.96 |
4）
【表4】c參數(shù)表
|
樣品數(shù)量 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
11 |
|
c |
1.41 |
1.91 |
2.24 |
2.48 |
2.67 |
2.83 |
2.96 |
3.08 |
3.18 |
3.27 |
5）
6）Xp：樣品均值。
7）Rp：各組樣品均值的極差。
1）復(fù)性（設(shè)備差異EV）大于再現(xiàn)性（檢驗(yàn)員差異OV），說明可能存在設(shè)備損壞或測量條件不符合要求。
2）現(xiàn)場確認(rèn)后發(fā)現(xiàn)有兩點(diǎn)缺陷：電極老化；在測量的部分時間段內(nèi)，室溫大于
3）改進(jìn)措施：更換電極，并告戒QC注意日常使用和保養(yǎng)；室溫較高時，用冷水對樣品降溫后，再進(jìn)行測量。
2 結(jié)論
從上述方法的討論及應(yīng)用可看出，對過程檢驗(yàn)的重復(fù)性和再現(xiàn)性進(jìn)行評價，不但可以幫助我們了解工序的運(yùn)行狀況，還可以向我們提供改進(jìn)監(jiān)控程序的信息和依據(jù)。
此外，HACCP小組在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室檢測能力評估時也可以使用該方法。
總之，對過程檢驗(yàn)的重復(fù)性和再現(xiàn)性進(jìn)行分析的工具還有很多，但必須達(dá)到的目的只有一個，即得出檢驗(yàn)?zāi)芰κ欠癯浞值慕Y(jié)論。
|
【表5】數(shù)據(jù)單 |
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|
|
|
單位 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
測量對象/標(biāo)準(zhǔn)值 |
PH/2.80 |
|
|
檢測設(shè)備 |
PHS-25 |
|
樣品名稱 |
湯汁 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
下限特征值 |
2.20 |
|
測量指標(biāo) |
湯汁PH |
|
樣品編碼 |
02-001～010 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
上限特征值 |
3.20 |
|
位置 |
配湯工序 |
|
工藝步驟或檢驗(yàn)步驟 |
配湯 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
QC |
A |
B |
C |
樣品均值Xp |
||||||||||||
|
樣品編號 |
實(shí)驗(yàn)1 |
實(shí)驗(yàn)2 |
實(shí)驗(yàn)3 |
極差 |
均值 |
實(shí)驗(yàn)1 |
實(shí)驗(yàn)2 |
實(shí)驗(yàn)3 |
極差 |
均值 |
實(shí)驗(yàn)1 |
實(shí)驗(yàn)2 |
實(shí)驗(yàn)3 |
極差 |
均值 |
|
|
1 |
2.85 |
2.85 |
2.86 |
0.01 |
2.853 |
2.84 |
2.85 |
2.85 |
0.01 |
2.847 |
2.86 |
2.85 |
2.84 |
0.02 |
2.850 |
2.850 |
|
2 |
2.83 |
2.83 |
2.82 |
0.01 |
2.827 |
2.83 |
2.83 |
2.84 |
0.01 |
2.833 |
2.82 |
2.82 |
2.83 |
0.01 |
2.823 |
2.828 |
|
3 |
2.83 |
2.83 |
2.82 |
0.01 |
2.827 |
2.83 |
2.82 |
2.82 |
0.01 |
2.823 |
2.83 |
2.81 |
2.82 |
0.02 |
2.820 |
2.823 |
|
4 |
2.86 |
2.86 |
2.84 |
0.02 |
2.853 |
2.85 |
2.85 |
2.84 |
0.01 |
2.847 |
2.86 |
2.84 |
2.86 |
0.02 |
2.853 |
2.851 |
|
5 |
2.80 |
2.78 |
2.78 |
0.02 |
2.787 |
2.79 |
2.81 |
2.81 |
0.02 |
2.803 |
2.81 |
2.79 |
2.80 |
0.02 |
2.800 |
2.797 |
|
6 |
2.81 |
2.79 |
2.79 |
0.02 |
2.797 |
2.81 |
2.80 |
2.80 |
0.01 |
2.803 |
2.81 |
2.81 |
2.80 |
0.01 |
2.807 |
2.802 |
|
7 |
2.80 |
2.79 |
2.79 |
0.01 |
2.793 |
2.79 |
2.78 |
2.78 |
0.01 |
2.783 |
2.77 |
2.77 |
2.79 |
0.02 |
2.777 |
2.798 |
|
8 |
2.83 |
2.81 |
2.82 |
0.02 |
2.820 |
2.82 |
2.81 |
2.81 |
0.01 |
2.813 |
2.79 |
2.80 |
2.80 |
0.01 |
2.797 |
2.810 |
|
9 |
2.74 |
2.73 |
2.76 |
0.03 |
2.743 |
2.75 |
2.72 |
2.72 |
0.03 |
2.730 |
2.75 |
2.74 |
2.76 |
0.02 |
2.750 |
2.741 |
|
10 |
2.82 |
2.80 |
2.81 |
0.02 |
2.810 |
2.80 |
2.79 |
2.79 |
0.01 |
2.793 |
2.80 |
2.79 |
2.78 |
0.02 |
2.790 |
2.798 |
|
總計 |
|
|
|
0.17 |
28.110 |
|
|
|
0.13 |
28.075 |
|
|
|
0.17 |
28.067 |
|
|
|
樣本數(shù)＝ |
30 |
均值＝ |
Ra |
Xa |
樣本數(shù)＝ |
30 |
均值＝ |
Rb |
Xb |
樣本數(shù)＝ |
30 |
均值＝ |
Rc |
Xc |
Rp |
|
0.017 |
2.811 |
0.013 |
2.808 |
0.017 |
2.807 |
0.110 |
||||||||||
|
【表6】檢驗(yàn)重復(fù)性和再現(xiàn)性分析結(jié)果和報告 |
|||||||||||||
|
設(shè)備名稱 |
PHS-25 |
|
|
|
|
實(shí)驗(yàn)次數(shù) |
3 |
|
樣品數(shù)量 |
10 |
|
檢驗(yàn)人數(shù) |
3 |
|
R＝0.016 |
|
Xdif＝0.004 |
|
Rp＝0.110 |
|
輸入σ(5.15或6) |
5.15 |
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
測量部分分析 |
過程不合格率％ |
|
|||||||||||
|
重復(fù)性--設(shè)備差異(EV) |
|
|
|
|
重復(fù)性--設(shè)備差異率％ |
|
|
|
|
||||
|
EV＝R×K1＝ |
0.047 |
|
K1＝ |
3.042 |
|
％EV=％（EV/TV）= |
25.5 |
|
|
|
|
||
|
再現(xiàn)性--檢驗(yàn)員差異(OV) |
|
|
|
|
再現(xiàn)性--檢驗(yàn)員差異率％ |
|
|
|
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
％OV=％（OV/TV）= |
3.3 |
|
|
|
|
||
|
|
OV＝ |
0.006 |
|
2.696 |
|
檢驗(yàn)R&R％--過程不合格率 |
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
％R&R=％(R&R/TV)= |
25.0 |
|
|
|
|
||
|
重復(fù)性和再現(xiàn)性(R&R) |
|
|
|
|
|
樣品差異率％ |
|
|
|
|
|||
|
|
R&R= |
0.046 |
|
|
|
|
％PV=％（PV/TV）= |
96.7 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
樣品標(biāo)準(zhǔn)差（PV） |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
PV=Rp×K3= |
0.178 |
|
K3= |
1.619 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
總體差異（TV） |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
TV= |
0.184 |
|
輸入Y/N確認(rèn)設(shè)備和檢驗(yàn)員之間是否有沖突 |
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
N |
|
|
|
|
|
|
|
[1]牛志遠(yuǎn)，男，大學(xué)本科。中國檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)云南有限公司，QMS、HACCP高級審核員。
原文下載：
《關(guān)于過程檢驗(yàn)的重復(fù)性和再現(xiàn)性分析》